一、范围
本标准适用于出口食品中氟化物、溴化物含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 离子色谱法分析方法通则
三、仪器设备
1. 离子色谱仪:具有电导检测器和分离柱。
2. 色谱柱:阴离子交换柱。
3. 称量仪:精度为0.0001g。
4. 离子交换水:电导率小于0.1μS/cm。
5. 乙醇:纯度为99.5%。
四、试剂
1. 氟化钠标准溶液:1000mg/L。
2. 溴化钠标准溶液:1000mg/L。
3. 离子交换水:电导率小于0.1μS/cm。
4. 乙醇:纯度为99.5%。
五、样品处理
1. 取样:按照GB/T 6682的规定取样。
2. 样品制备:将样品加入离子交换水中,搅拌均匀后过滤,取滤液进行测定。
六、操作步骤
1. 标准曲线的绘制:分别取氟化钠标准溶液和溴化钠标准溶液,用离子交换水稀释至不同浓度,分别进行测定,绘制标准曲线。
2. 样品测定:将样品滤液注入离子色谱仪中,按照标准曲线计算出样品中氟化物、溴化物的含量。
七、结果计算
样品中氟化物、溴化物的含量,按照下式计算:
C = (A-B)/V×D
其中,C为样品中氟化物、溴化物的含量,mg/kg;
A为样品测定值,mg/L;
B为空白对照值,mg/L;
V为样品体积,L;
D为稀释倍数。
八、质量控制
1. 标准曲线的制备和测定应符合GB/T 13078的规定。
2. 每个样品应进行两次测定,结果的相对标准偏差不得大于10%。
3. 每个批次样品应加入质控样品,结果应符合GB/T 6682的规定。
九、报告内容
1. 样品的名称、编号、取样日期、取样地点、取样人员等信息。
2. 测定结果,包括氟化物、溴化物的含量和相对标准偏差。
3. 实验条件和操作步骤。
4. 仪器设备和试剂的来源和规格。
5. 分析人员和审核人员的签名。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 离子色谱法分析方法通则
GB/T 5009.11 食品中氟化物的测定
GB/T 5009.12 食品中溴化物的测定