SN/T 4373-2015
邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定 气相色谱法
发布时间:2015-12-04 实施时间:2016-07-01
:
一、范围
本标准适用于邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定。
二、方法概述
将样品中的马来酸酐经过酯化反应后,使用气相色谱法进行测定。
三、仪器设备
1.气相色谱仪:具有自动进样器和火焰离子化检测器。
2.色谱柱:内径为0.25mm,长度为30m,填充物为聚硅氧烷。
3.气源:氢气、空气、氮气。
4.其他:注射器、瓶塞、移液管等。
四、试剂和材料
1.马来酸酐标准品。
2.氯化甲酰溶液:质量浓度为1mol/L。
3.氯化钠溶液:质量浓度为10g/L。
4.乙醇:色谱纯。
5.甲苯:色谱纯。
五、操作步骤
1.样品制备
取适量样品,加入氯化甲酰溶液,加热反应,得到酯化产物。
2.色谱条件
色谱柱温度为180℃,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃。
3.进样量
进样量为1μL。
4.气相流速
氢气流速为1.5mL/min,空气流速为150mL/min,氮气流速为30mL/min。
5.结果计算
根据峰面积计算出马来酸酐的含量。
六、结果表示
结果应该以百分数的形式表示,保留两位小数。
七、质量控制
1.标准曲线的制备
使用不同浓度的马来酸酐标准品制备标准曲线。
2.质量控制样品的制备
制备含有不同浓度马来酸酐的质量控制样品,用于检验分析结果的准确性和可靠性。
相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中邻苯二甲酸酐的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.61-2003 食品中邻苯二甲酸酐的测定 气相色谱法
GB/T 5009.62-2003 食品中邻苯二甲酸酐的测定 液相色谱法
GB/T 5009.63-2003 食品中邻苯二甲酸酐的测定 紫外分光光度法
GB/T 5009.64-2003 食品中邻苯二甲酸酐的测定 红外光谱法