SN/T 0840-2015
进出口尿素中氮含量的测定
发布时间:2015-12-04 实施时间:2016-07-01


尿素是一种重要的化肥原料,其氮含量是衡量尿素质量的重要指标之一。本标准旨在规定进出口尿素中氮含量的测定方法,以保证尿素质量的稳定和可靠。

1.范围
本标准适用于进出口尿素中氮含量的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)电子天平:分度值为0.0001g;
(2)干燥箱:温度为105℃±2℃;
(3)烘箱:温度为550℃±25℃;
(4)氮气流量计:量程为0~100mL/min;
(5)氮气发生器:可产生纯度为99.999%的氮气;
(6)分光光度计:波长范围为190~900nm,分辨率为1nm。

2.2 试剂
(1)硝酸钾(KNO3);
(2)硫酸(H2SO4);
(3)氢氧化钠(NaOH);
(4)氯化钠(NaCl);
(5)硫酸铜(CuSO4);
(6)氨水(NH3·H2O);
(7)硝酸银(AgNO3);
(8)硝酸汞(Hg(NO3)2);
(9)硝酸钠(NaNO3);
(10)去离子水。

3.样品的制备
3.1 样品的取样
从进出口尿素中随机取样,每批样品不少于3份。

3.2 样品的制备
将样品在室温下均匀搅拌,取样品约100g,放入干燥箱中,在105℃±2℃下干燥至恒重。

4.测定方法
4.1 氮含量的测定
(1)取样品约0.5g,加入烧杯中,加入10mL的硝酸钾溶液和2mL的硫酸,加热至沸腾,使样品完全氧化;
(2)冷却后,加入10mL的氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性;
(3)加入5g的氯化钠,混合均匀;
(4)加入10mL的硫酸铜溶液,混合均匀;
(5)加入10mL的氨水,混合均匀,使溶液呈深蓝色;
(6)加入去离子水,使溶液体积达到100mL;
(7)用分光光度计测定溶液的吸光度,波长为660nm;
(8)用硝酸银溶液标定,每1mL硝酸银溶液相当于0.0014g氮。

4.2 氮含量的计算
样品中氮的质量分数(w,%)=(V×C×14×100)/m
其中,V为样品的体积(mL),C为硝酸银溶液的浓度(mol/L),14为氮的相对原子质量,m为样品的质量(g)。

5.结果的表示
结果应取样品的平均值,保留3位有效数字。

6.检验和质量控制
6.1 检验
每批样品应进行3次测定,结果应符合以下要求:
(1)相对标准偏差不得大于0.5%;
(2)测定值应符合进出口尿素中氮含量的规定。

6.2 质量控制
(1)仪器的校准应符合要求;
(2)试剂的纯度应符合要求;
(3)样品的制备应严格按照要求进行。

相关标准
GB/T 2440-2001 尿素
GB/T 2441-2001 尿素肥
GB/T 2442-2001 尿素工业
GB/T 2443-2001 尿素液肥
GB/T 2444-2001 尿素磷钾复合肥