SN/T 4358-2015
进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的测定 顶空气相色谱法
发布时间:2015-12-04 实施时间:2016-07-01


1、范围
本标准规定了进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的测定方法。

2、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519 纺织品中禁用染料的检验
GB/T 19981 纺织品中有害物质限量
GB/T 2912.1 纺织品取样方法 第1部分:纤维、纱、织物和制品
GB/T 2912.2 纺织品取样方法 第2部分:纤维、纱、织物和制品的统计抽样

3、原理
样品在顶空瓶中加入水,加热振荡使样品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷挥发到顶空瓶中,再将顶空瓶中的气体进样到气相色谱仪中进行分析。

4、仪器和设备
4.1 顶空瓶:容积为20 mL,带有气密盖和气密垫。
4.2 顶空瓶加热器:可控制加热温度和加热时间。
4.3 气相色谱仪:具有火焰光度检测器或电子捕获检测器。
4.4 气相色谱柱:内径为0.32 mm,长度为30 m,填充物为聚硅氧烷。

5、试剂和材料
5.1 1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷标准品:纯度大于99.5%。
5.2 水:去离子水或蒸馏水。
5.3 氮气:纯度大于99.99%。

6、分析步骤
6.1 样品的制备
将样品取样后,按照GB/T 2912.1和GB/T 2912.2的规定进行取样和统计抽样,将样品粉碎并混匀,取约1 g样品,加入顶空瓶中,加入5 mL水,加盖,用顶空瓶加热器加热振荡,使样品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷挥发到顶空瓶中,加热时间为30 min,加热温度为80℃。
6.2 标准曲线的绘制
取1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷标准品,分别加入顶空瓶中,按照6.1的方法进行加热振荡,得到气体样品,进样到气相色谱仪中进行分析,绘制1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的标准曲线。
6.3 样品的分析
将6.1中得到的气体样品进样到气相色谱仪中进行分析,根据标准曲线计算出1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。

7、结果的计算与表示
样品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量,按照下式计算:
C=(A-B)/V×D
式中:
C——样品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量,mg/kg;
A——样品进样后峰面积;
B——空白进样后峰面积;
V——样品进样量,μL;
D——1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的标准溶液浓度,mg/mL。

8、精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下,重复测定6个样品,计算相对标准偏差(RSD),RSD不应大于10%。
8.2 准确度
加入已知量的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷标准品到样品中,按照6.1-6.3的方法进行测定,计算加标回收率,加标回收率应在90%~110%之间。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519 纺织品中禁用染料的检验
GB/T 19981 纺织品中有害物质限量
GB/T 2912.1 纺织品取样方法 第1部分:纤维、纱、织物和制品
GB/T 2912.2 纺织品取样方法 第2部分:纤维、纱、织物和制品的统计抽样