硫酸二甲酯是一种常用的有机合成原料,也是一种危险化学品。为了保障进出口硫酸二甲酯的质量和安全,本标准制定了相应的检验方法和要求。
1. 检验项目
本标准规定了硫酸二甲酯的以下检验项目:
1. 外观
2. 相对密度
3. 折光率
4. 酸值
5. 水分
6. 游离酸
7. 游离甲醇
8. 游离硫酸
9. 杂质
2. 检验方法
2.1 外观
取适量样品,观察其外观,应为无色透明液体。
2.2 相对密度
采用密度计测定相对密度,应在20℃时测定。
2.3 折光率
采用折光仪测定折光率,应在20℃时测定。
2.4 酸值
取适量样品,加入苯酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色变为淡粉色,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V1。再取适量样品,不加指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH=8.3,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V2。酸值按下式计算:
酸值(mgKOH/g)=(V1-V2)×0.02805×1000/m
其中,m为样品质量(g)。
2.5 水分
取适量样品,加入干燥剂,于60℃下干燥至恒重,记录所需的干燥剂的质量m1。再取适量样品,加入干燥剂,于105℃下干燥至恒重,记录所需的干燥剂的质量m2。水分按下式计算:
水分(%)=(m2-m1)/m×100
其中,m为样品质量(g)。
2.6 游离酸
取适量样品,加入甲苯,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH=8.3,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V1。再取适量样品,不加甲苯,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH=8.3,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V2。游离酸按下式计算:
游离酸(mgKOH/g)=(V1-V2)×0.02805×1000/m
其中,m为样品质量(g)。
2.7 游离甲醇
取适量样品,加入苯,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH=8.3,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V1。再取适量样品,不加苯,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH=8.3,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V2。游离甲醇按下式计算:
游离甲醇(mg/g)=(V1-V2)×32.04×1000/m
其中,m为样品质量(g)。
2.8 游离硫酸
取适量样品,加入甲苯,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH=8.3,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V1。再取适量样品,不加甲苯,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH=8.3,记录所需的氢氧化钠溶液的体积V2。游离硫酸按下式计算:
游离硫酸(mg/g)=(V1-V2)×32.07×1000/m
其中,m为样品质量(g)。
2.9 杂质
杂质的检验方法应符合GB/T 602等相关标准的规定。
3. 检验结果的判定
硫酸二甲酯的检验结果应符合本标准规定的要求。
4. 包装、标志、运输和贮存
硫酸二甲酯的包装、标志、运输和贮存应符合GB 13690等相关标准的规定。
相关标准
- GB/T 602 化学试剂 一般操作程序
- GB 13690 危险化学品包装标志及其使用导则
- GB/T 191 化学制品包装、运输标志及其使用导则
- GB/T 17519 危险化学品包装运输标志
- GB/T 17520 危险化学品包装运输标签