缩二脲是一种常用的氮肥,其含量的测定对于化肥的质量控制和生产过程的监管具有重要意义。本标准旨在规定一种准确、可靠的缩二脲含量测定方法,以保证化肥产品的质量。
1.范围
本标准适用于进出口化肥中缩二脲含量的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2018 化肥中缩二脲含量的测定
3.原理
将样品中的缩二脲与硫酸铵反应生成硫酸铵缩二脲盐,然后用水洗涤、干燥、称重,计算缩二脲含量。
4.仪器和设备
- 电子天平:分度值为0.0001g;
- 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃;
- 烘箱:温度范围为105℃~110℃;
- 研钵、研杵:用于研磨样品;
- 滤纸:过滤用;
- 烧杯:容量为100mL;
- 称量瓶:容量为100mL;
- 称量纸:用于称量样品;
- 洗瓶:用于洗涤样品。
5.试剂和材料
- 硫酸铵(NH4)2SO4;
- 缩二脲(N2H4CO);
- 纯水。
6.样品的制备
将样品研磨均匀,取适量样品称量,精确至0.0001g。
7.操作步骤
1. 取样品0.5g,加入烧杯中;
2. 加入10mL硫酸铵溶液,用玻璃棒搅拌均匀;
3. 加入5mL缩二脲溶液,用玻璃棒搅拌均匀;
4. 将烧杯放入恒温水浴器中,温度控制在80℃±2℃,反应30min;
5. 取出烧杯,用纯水洗涤,过滤,用纯水洗涤,过滤,重复3次;
6. 将滤纸和样品放入烘箱中,干燥至恒重;
7. 取出烘干后的样品,用电子天平称重,精确至0.0001g;
8. 计算缩二脲含量,按下式计算:
缩二脲含量(%)=(样品质量-空白质量)×100/样品质量
其中,空白质量为不加缩二脲的样品质量。
8.结果的计算与表达
结果应取样品的平均值,精确到0.01%。
9.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参照GB/T 601-2018。
10.质量控制
参照GB/T 601-2018。
相关标准
GB/T 601-2018 化肥中缩二脲含量的测定
GB/T 601-2002 化肥中缩二脲含量的测定
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