为了保障出口中药材的质量安全，本标准制定了测定出口中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的方法。该方法适用于中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定。

1.范围
本标准适用于出口中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定。

2.标准引用文件
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 20388-2006 农药残留分析通用质量要求
GB/T 5009.199-2003 食品中多氯联苯、多溴联苯、多氯萘、多溴萘的测定 气相色谱法
GB/T 5009.212-2003 食品中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.218-2003 食品中拟除虫菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法

3.原理
样品经乙腈提取，经硅胶柱净化后，用气相色谱法测定有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量。

4.仪器设备和试剂
4.1 气相色谱仪
4.2 气相色谱柱：DB-5或等效柱
4.3 气源：氮气或氢气
4.4 气源纯度：氮气纯度≥99.999%，氢气纯度≥99.999%
4.5 乙腈：色谱纯
4.6 硅胶柱：硅胶G
4.7 水浴器
4.8 称量器
4.9 量筒
4.10 注射器
4.11 色谱柱切割器
4.12 标准品：有机氯、拟除虫菊酯类农药标准品

5.样品处理
5.1 样品的准备
样品应当经过干燥、粉碎、混匀等处理后，取适量样品称量，精确到0.001g。

5.2 样品的提取
取准备好的样品0.5g，加入50mL乙腈中，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液进一步净化。

5.3 样品的净化
将10mL上清液通过硅胶柱净化，用10mL乙腈洗涤硅胶柱，将洗涤液与样品提取液混合，用氮气吹干，加入1mL乙腈溶解，注射进气相色谱仪进行测定。

6.分析条件
6.1 气相色谱仪条件
柱温：180℃
进样口温度：250℃
检测器：电子捕获检测器（ECD）或氮磷检测器（NPD）
气源流速：氢气或氮气流速为1.0mL/min
进样量：1μL
分离程序：初始温度80℃，保持1min，升温至180℃，升温速率为20℃/min，保持5min

6.2 标准曲线的制备
取有机氯、拟除虫菊酯类农药标准品，分别制备浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL的标准溶液，用气相色谱法测定，绘制标准曲线。

7.结果计算
用标准曲线法计算有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量。

8.质量控制
8.1 样品平行实验
在同一条件下，对同一样品进行两次测定，结果应当在规定误差范围内。

8.2 加标回收实验
在样品中加入已知浓度的标准品，进行提取、净化、测定，计算加标回收率，应当在规定误差范围内。

9.报告
报告中应当包括以下内容：
9.1 样品名称、编号、重量、提取液体积、净化液体积、测定结果等。
9.2 分析条件、仪器设备和试剂等。
9.3 质量控制结果。
9.4 分析结果的准确度和精密度评价。
9.5 分析结果的判定标准。

相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 20388-2006 农药残留分析通用质量要求
GB/T 5009.199-2003 食品中多氯联苯、多溴联苯、多氯萘、多溴萘的测定 气相色谱法
GB/T 5009.212-2003 食品中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.218-2003 食品中拟除虫菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法