一、范围
本标准适用于测定木材及木制品中氮丙啶的含量。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519 木材中有害物质限量
GB/T 18204 木材及木制品中甲醛释放量的测定
GB/T 20285 木材及木制品中苯酚的测定
GB/T 23994 木材及木制品中挥发性有机物的测定

三、原理
样品经提取后，用气相色谱法测定氮丙啶的含量。

四、仪器设备
1.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器或氮磷检测器。
2.分析天平：量程为0.1mg~200g。
3.恒温水浴器：温度范围为室温~100℃。
4.离心机：最高转速为5000r/min。

五、试剂和材料
1.氮丙啶标准品：纯度≥98%。
2.乙腈：色谱纯。
3.硅胶：100~200目。
4.氮气：纯度≥99.999%。
5.甲醇：色谱纯。
6.乙醇：色谱纯。
7.去离子水：电阻率≥18.2MΩ·cm。

六、样品的制备
1.样品的采集：按照GB/T 17519的规定采集样品。
2.样品的制备：将样品切成小块，粉碎后混匀，取约1g样品，加入50mL乙腈，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液，加入10mL甲醇，用硅胶柱净化，收集洗脱液，用氮气吹干，加入1mL乙醇，超声溶解，用氮气吹干，加入1mL乙腈，超声溶解，即得样品溶液。

七、操作步骤
1.仪器的预热：将气相色谱仪预热至恒温状态。
2.样品的进样：将样品溶液注入气相色谱仪进样口，进样量为1μL。
3.气相色谱条件的设置：柱温为80℃，进样口温度为250℃，检测器温度为300℃，氢气流量为1.5mL/min，空气流量为150mL/min，氮气流量为30mL/min。
4.标准曲线的绘制：取氮丙啶标准品0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL的溶液各1μL，进样测定，绘制标准曲线。
5.样品的测定：取样品溶液1μL，进样测定，根据标准曲线计算样品中氮丙啶的含量。

八、结果的计算
样品中氮丙啶的含量，按下式计算：
C=（A-B）/a×V/m
式中：
C——样品中氮丙啶的含量，mg/kg；
A——样品峰面积；
B——空白峰面积；
a——标准曲线斜率，mg/mL；
V——进样量，μL；
m——样品质量，g。

九、质量控制
1.空白对照：在样品制备过程中，同时进行一份空白对照，用同样的方法进行提取、净化和测定，以检查是否存在干扰。
2.加标回收实验：在样品制备过程中，加入一定量的氮丙啶标准品，用同样的方法进行提取、净化和测定，以检查方法的准确性和可靠性。
3.重复性：重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于10%。

十、报告内容
1.样品的名称、编号、来源、采样日期、送样日期、检测日期。
2.检测方法、仪器设备、试剂和材料。
3.样品的制备方法、操作步骤。
4.结果的计算方法、数据处理方法。
5.质量控制的结果。
6.检测结果和单位。
7.分析人员和审核人员的签名。

相关标准
GB/T 17519 木材中有害物质限量
GB/T 18204 木材及木制品中甲醛释放量的测定
GB/T 20285 木材及木制品中苯酚的测定
GB/T 23994 木材及木制品中挥发性有机物的测定
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法