一、范围
本标准适用于皮革中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定。

二、标准引用文件
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质规格和检验方法
GB/T 17519-2013 皮革和毛皮 化学试验 一般规定
GB/T 19975-2005 皮革和毛皮 化学试验 溶剂萃取法
GB/T 19976-2005 皮革和毛皮 化学试验 气相色谱法

三、定义
以下定义适用于本标准：
3.1 乙二醇醚类有机溶剂：指乙二醇单醚、乙二醇二醚等有机溶剂。
3.2 溶剂萃取：指将样品中的有机物溶解于有机溶剂中，然后用分离漏斗分离出有机相和水相的过程。
3.3 气相色谱法：指将样品中的有机物通过气相色谱仪进行分离和检测的方法。

四、原理
将样品中的乙二醇醚类有机溶剂用水萃取，然后用气相色谱法进行分离和检测。

五、仪器和设备
5.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
5.2 称量器：量程为0.1mg~200g。
5.3 离心机：最高转速为5000r/min。
5.4 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃。
5.5 磁力搅拌器：最大搅拌量为1000mL。

六、试剂和材料
6.1 乙二醇醚类有机溶剂：纯度不低于99.5%。
6.2 水：去离子水或蒸馏水。
6.3 硫酸：纯度不低于95%。
6.4 氢氧化钠：纯度不低于95%。
6.5 氯仿：纯度不低于99.5%。
6.6 乙醇：纯度不低于99.5%。
6.7 硅胶：用于制备固相萃取柱。
6.8 固相萃取柱：用于样品的净化和富集。

七、样品的制备
7.1 取样：按照GB/T 17519-2013的规定进行取样。
7.2 样品的准备：将样品切成小块，粉碎并混匀，取约5g样品，精确称量。
7.3 样品的萃取：将样品加入50mL锥形瓶中，加入10mL乙二醇醚类有机溶剂，用磁力搅拌器搅拌30min，然后离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL水中，用氯仿萃取3次，每次离心5min，取上清液合并，用氮气吹干，加入1mL乙醇溶解，制备样品溶液。

八、操作步骤
8.1 样品的净化：将样品溶液通过固相萃取柱，用氯仿-乙醇（9:1）混合溶液洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，加入1mL乙醇溶解，制备样品溶液。
8.2 样品的检测：将样品溶液注入气相色谱仪，按照GB/T 19976-2005的方法进行检测。

九、计算
用标准曲线法计算样品中乙二醇醚类有机溶剂的含量。

十、结果的表示
结果应该报告样品中乙二醇醚类有机溶剂的含量，单位为mg/kg。

十一、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应该符合GB/T 19975-2005的规定。

十二、质量控制
12.1 仪器的校准：按照GB/T 19976-2005的规定进行校准。
12.2 空白对照：用同样的方法进行操作，但是不加入样品，作为空白对照。
12.3 标准品：用同样的方法进行操作，但是加入已知浓度的标准品，作为标准曲线。

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