一、范围
本标准适用于出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定。
二、引用文件
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室安全操作规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 19077.1 稳定同位素分析 术语和定义
GB/T 19077.2 稳定同位素分析 采样和样品处理
GB/T 19077.3 稳定同位素分析 元素含量的测定
GB/T 19077.4 稳定同位素分析 同位素含量的测定
GB/T 19077.5 稳定同位素分析 校准和质量控制
GB/T 19077.6 稳定同位素分析 报告
三、原理
利用气相色谱-质谱联用技术测定出口葡萄酒中乙醇的稳定碳同位素比值。
四、仪器设备和材料
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 气相色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
3. 气相色谱载气:氦气
4. 气相色谱流速:1.0mL/min
5. 气相色谱进样口温度:250℃
6. 气相色谱柱温度程序:初始温度为50℃,保持1min,升温至200℃,升温速率为10℃/min,保持5min
7. 气相色谱检测器:质谱检测器
8. 标准物质:乙醇同位素标准物质
9. 水:符合GB/T 6682的一级水
10. 乙醇:纯度不低于99.5%
五、样品的制备
1. 取适量的葡萄酒样品,加入等量的一级水,混合均匀。
2. 加入适量的乙醇同位素标准物质,使其浓度为10mg/L。
3. 用氮气吹干,使其浓缩至1mL。
六、操作步骤
1. 将样品注入气相色谱-质谱联用仪中。
2. 开始气相色谱-质谱联用分析。
3. 记录乙醇的稳定碳同位素比值。
七、计算
1. 用乙醇同位素标准物质进行校准。
2. 计算出口葡萄酒中乙醇的稳定碳同位素比值。
八、结果表示
结果应报告出口葡萄酒中乙醇的稳定碳同位素比值。
九、精密度和准确度
1. 精密度:相对标准偏差不大于5%。
2. 准确度:相对误差不大于5%。
十、质量控制
1. 样品的制备和分析应在同一实验室内进行。
2. 每批样品应进行质量控制,包括空白样品、加标回收率和同位素标准物质的测定。
3. 质量控制结果应记录并报告。
相关标准
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