:
一、范围
本标准规定了出口葡萄酒中乙醛的测定方法,采用气相色谱—质谱法测定。
二、引用文件
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 6689 分析化学实验室通用规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 葡萄酒中乙醛的测定 气相色谱法
GB/T 15223 包装用塑料薄膜和塑料复合薄膜
三、原理
样品经加热蒸馏后,乙醛与水蒸气一起进入气相色谱柱,经过分离后进入质谱检测器进行检测。乙醛的质谱峰面积与内标峰面积的比值与标准曲线上相应比值对照,可计算出乙醛的含量。
四、仪器设备
气相色谱—质谱联用仪
五、试剂和材料
5.1 乙醛标准品:纯度≥99.5%。
5.2 氮气:纯度≥99.999%。
5.3 水:二级蒸馏水或等级相当的水。
5.4 内标溶液:1,2-丙二醇,浓度为1.0mg/mL。
5.5 标准曲线溶液:将乙醛标准品用水稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mg/L的溶液。
六、样品处理
6.1 取适量样品,加入内标溶液,加水至刻度,混匀。
6.2 用加热蒸馏法将样品中的乙醛蒸馏出来,收集蒸馏液。
6.3 将蒸馏液用氮气吹干,加入内标溶液,加水至刻度,混匀。
七、操作步骤
7.1 仪器预热
7.2 样品进样
7.3 气相色谱条件设置
7.4 质谱条件设置
7.5 标准曲线的绘制
7.6 样品测定
八、计算
8.1 标准曲线的计算
8.2 样品中乙醛的含量计算
九、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/L。
十、精密度和准确度
10.1 精密度
10.2 准确度
十一、质量控制
11.1 仪器质量控制
11.2 样品质量控制
十二、检测限和定量限
12.1 检测限
12.2 定量限
十三、实验室条件
实验室应符合GB/T 6688和GB/T 6689的要求。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 6689 分析化学实验室通用规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 葡萄酒中乙醛的测定 气相色谱法