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为了保障出口葡萄酒的质量和安全,本标准规定了出口葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测量气相色谱—质谱法。该方法适用于出口葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定。
该方法的主要步骤包括样品的制备、气相色谱—质谱法测定、结果计算和数据处理等。具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将出口葡萄酒样品取适量,加入适量的水和乙腈,振荡混合,离心分离,取上清液过滤,即得样品溶液。
2. 气相色谱—质谱法测定
将样品溶液注入气相色谱—质谱联用仪中,进行测定。测定条件如下:
气相色谱条件:
柱:DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度:250℃
柱温:50℃(保持1min)→10℃/min升至280℃(保持5min)
载气:氢气
流速:1.0mL/min
质谱条件:
离子源:EI
离子化能量:70eV
扫描范围:50-500m/z
3. 结果计算和数据处理
根据质谱图,确定2,4,6-三氯苯甲醚的峰面积,通过内标法计算出样品中2,4,6-三氯苯甲醚的含量。
本标准的实施应符合国家有关法律法规的规定,同时还应注意以下事项:
1. 样品的制备应严格按照标准规定的方法进行,避免样品受到污染。
2. 气相色谱—质谱法测定时,应严格控制仪器的操作条件,确保测定结果的准确性和可靠性。
3. 结果计算和数据处理时,应注意数据的精度和有效性,避免误差的产生。
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中2,4,6-三氯苯甲醚的测定 气相色谱法
GB/T 18932.23-2002 食品中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定 气相色谱法
GB/T 18932.24-2002 食品中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 18932.25-2002 食品中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定 气相色谱-质谱检测法
GB/T 18932.26-2002 食品中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定 气相色谱-氮磷检测法