SN/T 4675.15-2016
出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定 液相色谱法
发布时间:2016-12-12 实施时间:2017-07-01


出口葡萄酒是我国对外贸易的重要产品之一,其质量安全问题备受关注。水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸是葡萄酒中常见的有害物质,对人体健康有一定的危害。因此,对出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定显得尤为重要。

本标准采用液相色谱法测定出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,能够满足出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定要求。

本标准的具体操作步骤如下:

1.仪器和试剂

1.1 液相色谱仪:采用高效液相色谱仪,配备紫外检测器。

1.2 色谱柱:采用C18色谱柱,柱长为250mm,内径为4.6mm,颗粒大小为5μm。

1.3 试剂:水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸标准品,甲醇、乙腈、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、乙酸钠等。

2.样品的制备

2.1 取出适量的葡萄酒样品,加入等量的甲醇,振荡混合。

2.2 用0.22μm的滤膜过滤,取上清液备用。

3.色谱条件

3.1 流动相:甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)(30:30:40,体积比)。

3.2 流速:1.0mL/min。

3.3 柱温:30℃。

3.4 检测波长:水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的检测波长分别为280nm、254nm和230nm。

4.标准曲线的绘制

4.1 取水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸标准品,分别加入甲醇中制成不同浓度的标准溶液。

4.2 用标准溶液进行色谱分析,绘制标准曲线。

5.样品的测定

5.1 取适量的上清液,用标准曲线计算出水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的含量。

5.2 计算出样品中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的含量。

6.结果的计算

6.1 水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的含量分别用mg/L表示。

6.2 样品中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的含量分别用公式计算。

7.结果的表达

7.1 结果应该保留两位小数。

7.2 结果应该按照样品编号、测定日期、测定人员等信息进行记录。

相关标准:
GB/T 5009.33-2016 食品中水杨酸的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.34-2016 食品中脱氢乙酸的测定 气相色谱法
GB/T 5009.35-2016 食品中对氯苯甲酸的测定 气相色谱法
GB/T 15038-2017 葡萄酒质量分级标准
GB/T 15039-2017 葡萄酒中有害物质限量