:
一、范围
本标准规定了出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定方法,采用顶空气相色谱法。
二、方法概述
样品经乙腈提取,经过净化后,采用顶空气相色谱法进行测定。
三、仪器设备
1. 顶空进样器:容积为10mL,20mL,50mL,100mL,200mL,500mL,1000mL等。
2. 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)或电子捕获检测器(ECD)。
3. 色谱柱:DB-5或等效色谱柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
4. 恒温器:可控制在40℃~250℃范围内。
5. 称量器:精度为0.1mg。
四、试剂和材料
1. 二硫代氨基甲酸酯标准品:纯度≥98%。
2. 乙腈:色谱纯。
3. 氮气:纯度≥99.999%。
4. 纯水:电阻率≥18MΩ·cm。
五、样品处理
1. 取出葡萄酒样品10mL,加入50μL二硫代氨基甲酸酯标准品,加入10mL乙腈,振荡混合5min。
2. 用0.22μm的微孔过滤膜过滤,取上清液进入顶空进样器中。
六、仪器操作
1. 将顶空进样器加热至80℃,保持30min,使样品中的二硫代氨基甲酸酯挥发到顶空室中。
2. 将顶空室中的气体推入气相色谱仪中,进行分析。
七、计算
用二硫代氨基甲酸酯标准品制备一系列浓度不同的标准曲线,根据标准曲线计算样品中二硫代氨基甲酸酯的含量。
八、结果表示
结果应该以mg/L为单位报告。
九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)应小于10%。
相关标准:
1. GB/T 5009.60-2003 食品中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定 气相色谱法
2. GB/T 5009.156-2016 食品中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定 高效液相色谱法
3. GB/T 18932.23-2002 食品中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定 气相色谱法
4. GB/T 18932.24-2002 食品中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定 高效液相色谱法
5. SN/T 4675.17-2016 出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定 液相色谱法