一、范围
本标准规定了进出口棉纺织原料中脱叶剂类农药残留量的测定方法，采用液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）。本标准适用于进出口棉纺织原料中脱叶剂类农药残留量的测定。

二、标准引用文件
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519.1 纺织品中农药残留量的测定 第1部分：气相色谱法
GB/T 17519.2 纺织品中农药残留量的测定 第2部分：高效液相色谱法
GB/T 17519.3 纺织品中农药残留量的测定 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 23561.1 纺织品中有机氯农药残留量的测定 第1部分：气相色谱法

三、仪器和设备
1. 液相色谱-质谱/质谱仪：具有电喷雾离子源（ESI）或大气压化学电离源（APCI）。
2. 恒温振荡器：可控制温度在20℃±5℃。
3. 离心机：最大转速不低于12000r/min。
4. 超声波清洗器：功率不低于200W。
5. 电子天平：分辨率不低于0.1mg。
6. 紫外可见分光光度计：波长范围为190nm~800nm。

四、试剂和材料
1. 甲醇：色谱纯。
2. 乙腈：色谱纯。
3. 纯水：经过去离子处理。
4. 氨水：纯度为25%。
5. 氯仿：色谱纯。
6. 乙酸乙酯：色谱纯。
7. 氯化钠：分析纯。
8. 氯化镁：分析纯。
9. 氯化钾：分析纯。
10. 氯化钙：分析纯。
11. 棉纺织原料样品：经过破碎、混匀后，取样约5g。

五、样品处理
1. 取样：将棉纺织原料样品经过破碎、混匀后，取样约5g。
2. 加标：将标准品加入样品中，使其浓度为0.01mg/kg。
3. 提取：将样品加入50mL离心管中，加入10mL甲醇，超声波处理10min，离心5min，取上清液过滤。
4. 固相萃取：将上清液加入固相萃取柱中，用甲醇-水（95:5）洗脱，用甲醇-氯仿（1:1）洗脱，用氯仿洗脱，用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。
5. 浓缩：将洗脱液用氮气吹干，加入1mL甲醇，超声波处理10min，离心5min，取上清液过滤，用氮气吹干至干燥。
6. 重溶：用1mL甲醇重溶，超声波处理10min，离心5min，取上清液过滤。

六、操作步骤
1. 仪器预热：开机预热30min，调整ESI或APCI参数。
2. 样品制备：按照样品处理步骤进行制备。
3. 色谱条件：色谱柱为C18柱，流速为0.2mL/min，柱温为40℃，进样量为10μL。
4. 质谱条件：离子源为ESI或APCI，离子极性为正离子或负离子，多反应监测（MRM）模式下进行检测。
5. 数据处理：用质谱软件进行数据处理，计算出样品中脱叶剂类农药的残留量。

七、结果计算
样品中脱叶剂类农药的残留量，按照下式计算：
C=（A×V）/m
其中，C为样品中脱叶剂类农药的残留量，mg/kg；
A为脱叶剂类农药的峰面积；
V为重溶液的体积，mL；
m为样品的质量，g。

八、质量控制
1. 样品平行实验：每个样品进行平行实验，计算平均值。
2. 加标回收率：加入标准品后，进行回收率实验，回收率应在70%~120%之间。
3. 方法检出限：方法检出限应小于0.01mg/kg。
4. 方法检出能力：方法检出能力应小于0.03mg/kg。

相关标准
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