SN/T 0859-2016
出口调味料中脱氢乙酸的测定 紫外分光光度法
发布时间:2016-08-23 实施时间:2017-03-01


一、范围
本标准适用于出口调味料中脱氢乙酸的测定,采用紫外分光光度法进行测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 紫外分光光度法测定物质浓度的通用方法

三、定义
3.1 脱氢乙酸:化学式为C2H2O2,分子量为60.05。

四、原理
样品中的脱氢乙酸在紫外光的作用下,吸收波长为210nm处的光线,其吸光度与脱氢乙酸的浓度成正比关系。

五、仪器设备
5.1 紫外分光光度计:工作波长范围为190nm~900nm,分辨率为1nm。
5.2 1cm比色皿

六、试剂和材料
6.1 脱氢乙酸标准品:纯度不低于99.5%。
6.2 乙醇:分析纯。
6.3 水:去离子水或蒸馏水。

七、操作步骤
7.1 标准曲线的制备
7.1.1 取脱氢乙酸标准品0.1g,加入100mL乙醇中,摇匀,称取10mL,加入100mL乙醇中,摇匀,称取1mL,加入100mL乙醇中,摇匀,称取1mL,加入100mL乙醇中,摇匀,称取1mL,加入100mL乙醇中,摇匀,称取1mL,加入100mL乙醇中,摇匀,称取1mL,加入100mL乙醇中,摇匀,称取1mL,加入100mL乙醇中,摇匀,得到脱氢乙酸的标准溶液,浓度为0.1mg/mL。
7.1.2 取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL脱氢乙酸标准溶液,分别加入100mL乙醇中,摇匀,得到6个不同浓度的脱氢乙酸标准溶液。
7.1.3 用乙醇稀释脱氢乙酸标准溶液,使其吸光度在0.1~1.0之间。
7.1.4 用制备好的标准溶液进行测定,绘制标准曲线。

7.2 样品的测定
7.2.1 取适量样品,加入100mL乙醇中,摇匀,过滤。
7.2.2 取适量过滤液,加入1cm比色皿中,用乙醇稀释至吸光度在0.1~1.0之间。
7.2.3 用制备好的标准曲线进行测定,计算样品中脱氢乙酸的含量。

八、计算
样品中脱氢乙酸的含量,按下式计算:
C=Cs×As/A
式中:
C——样品中脱氢乙酸的含量,mg/mL;
Cs——标准曲线上对应吸光度的脱氢乙酸浓度,mg/mL;
As——样品的吸光度;
A——样品的稀释倍数。

九、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/mL。

十、精密度和准确度
10.1 精密度:同一实验室内,重复测定6次,相对标准偏差不大于2.0%。
10.2 准确度:加入已知量的脱氢乙酸标准品,回收率在98%~102%之间。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 紫外分光光度法测定物质浓度的通用方法
GB/T 5009.3 食品中脱氢乙酸的测定 气相色谱法
GB/T 5009.266 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法