SN/T 4573-2016
涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定 气相色谱-质谱法
发布时间:2016-08-23 实施时间:2017-03-01


一、范围
本标准规定了涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定方法,采用气相色谱-质谱法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 1524 涂料、清漆和色漆的制备和贮存
GB/T 19581 涂料、清漆和色漆的取样方法
GB/T 19582 涂料、清漆和色漆的试验方法

三、仪器和设备
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 气相色谱柱:DB-624(30m×0.25mm×1.4μm)
3. 气相色谱载气:氢气
4. 质谱检测器:质谱检测器
5. 电子天平:分辨率为0.1mg

四、试剂和材料
1. 二乙二醇二甲醚(DEGME):纯度≥99.5%
2. 氮气:纯度≥99.999%
3. 乙腈:色谱纯
4. 甲醇:色谱纯

五、样品的制备
1. 涂料、油墨、胶粘剂样品的制备按照GB/T 1524的规定进行。
2. 取样按照GB/T 19581的规定进行。

六、操作步骤
1. 样品的制备
将样品称取0.5g,加入10mL甲醇,超声处理10min,离心5min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL乙腈中,超声处理10min,离心5min,取上清液过滤,即得样品溶液。
2. 样品的检测
将样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,采用氢气作为载气,以DB-624柱为分离柱,以质谱检测器为检测器,进行检测。
3. 样品的定量
根据质谱检测器的信号,采用内标法进行定量。

七、结果的计算
样品中DEGME的含量,按照下式计算:
C=(A×m×1000)/(B×V)
式中:
C——DEGME的含量,mg/kg;
A——DEGME的峰面积;
m——内标品的质量,mg;
B——内标品的峰面积;
V——样品溶液的体积,mL。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,按照GB/T 19582的规定进行。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 1524 涂料、清漆和色漆的制备和贮存
GB/T 19581 涂料、清漆和色漆的取样方法
GB/T 19582 涂料、清漆和色漆的试验方法
SN/T 4574-2016 涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇的测定 气相色谱-质谱法