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顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐是一种常见的食品添加剂,用于防腐和抗氧化。然而,过量的使用会对人体健康造成危害。因此,对于出口食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定方法,有必要进行规范。
本标准适用于出口食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定。测定方法采用气相色谱法,通过对样品进行提取、洗脱、衍生化等步骤,最终得到顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将样品称取10g,加入50mL的甲醇中,振荡混合10min,用滤纸过滤,取滤液10mL,加入10mL的水,振荡混合1min,用滤纸过滤,取滤液5mL,加入10mL的氯仿中,振荡混合1min,离心分离,取有机相5mL,用氮气吹干,加入1mL的N,O-二甲基羰基肼溶液,振荡混合1min,加入1mL的N-甲基-N-(三氟乙基)氨基丙酸酯溶液,振荡混合1min,加入1mL的氯仿,振荡混合1min,离心分离,取有机相1μL,注入气相色谱仪中进行分析。
2.仪器条件
气相色谱仪:采用毛细管柱,内径为0.25mm,长度为30m,膜厚为0.25μm;检测器为火焰离子化检测器(FID)。
柱温程序:初始温度为100℃,保持1min,升温速率为10℃/min,升至240℃,保持5min。
进样口温度:250℃。
检测器温度:250℃。
氢气流量:40mL/min。
空气流量:400mL/min。
载气:氮气,流速为1mL/min。
3.结果计算
用标准曲线法计算顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量。
相关标准:
1. GB/T 5009.60-2003 食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的测定
2. GB/T 5009.61-2003 食品中顺丁烯二酸的测定
3. GB/T 5009.62-2003 食品中顺丁烯二酸酐的测定
4. GB/T 18932.23-2002 食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的测定 气相色谱法
5. GB/T 18932.24-2002 食品中顺丁烯二酸的测定 气相色谱法