SN/T 4590-2016
出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定 离子色谱法
发布时间:2016-08-23 实施时间:2017-03-01


一、范围
本标准适用于出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 5009.33-2003 食品中磷的测定
GB/T 5009.35-2003 食品中焦磷酸盐的测定
GB/T 5009.36-2003 食品中三聚磷酸盐的测定
GB/T 5009.37-2003 食品中三偏磷酸盐的测定

三、原理
样品经过预处理后,采用离子色谱法分离出焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐,并通过电导检测器检测其浓度,再根据标准曲线计算出样品中的含量。

四、仪器设备和试剂
1. 离子色谱仪
2. 色谱柱:阴离子交换柱
3. 电导检测器
4. 色谱柱保护器
5. 称量仪
6. 离子交换树脂
7. 离子交换树脂再生液
8. 离子交换树脂洗涤液
9. 离子交换树脂平衡液
10. 离子交换树脂洗脱液
11. 离子交换树脂再生液

五、样品处理
1. 取适量样品,加入适量水,搅拌均匀。
2. 用离子交换树脂处理样品,将样品中的离子与树脂上的离子交换,得到纯净的样品溶液。
3. 用离子交换树脂洗涤样品,去除样品中的杂质。
4. 用离子交换树脂平衡液平衡样品,使样品中的离子与树脂上的离子达到平衡。
5. 用离子交换树脂洗脱液洗脱样品中的离子,得到含有焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的样品溶液。

六、操作步骤
1. 开机预热离子色谱仪,调整流速和检测器灵敏度。
2. 注入样品溶液,进行离子色谱分离。
3. 通过电导检测器检测样品中的焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐浓度。
4. 根据标准曲线计算出样品中的焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量。

七、结果计算
样品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的含量分别按照下式计算:
C=V×C1/V1
其中,C为样品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的含量,mg/kg;
V为样品溶液的体积,mL;
C1为标准溶液中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的浓度,mg/L;
V1为标准溶液的体积,mL。

八、质量控制
1. 样品处理过程中,应注意避免污染。
2. 样品处理和分析过程中,应使用纯净的试剂和水。
3. 每个样品应进行两次测定,取平均值作为最终结果。
4. 每个批次样品应进行平行样品和加标回收实验,检查分析结果的准确性和可靠性。

相关标准:
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 5009.33-2003 食品中磷的测定
GB/T 5009.35-2003 食品中焦磷酸盐的测定
GB/T 5009.36-2003 食品中三聚磷酸盐的测定
GB/T 5009.37-2003 食品中三偏磷酸盐的测定