氨基甲酸酯类农药是一类广泛使用的农药,其残留会对人体健康造成危害。中药材作为一种重要的出口商品,其安全性备受关注。因此,对中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的检测显得尤为重要。
本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。具体操作步骤如下:
1. 样品制备
将样品粉碎并混匀,取约1g样品加入50mL离子交换水中,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL离子交换水中,用0.22μm滤膜过滤,即为待测样品。
2. 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
碎片电压:100V
母离子扫描:m/z 100-500
3. 色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度程序:0-1min,5% B;1-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
检测波长:254nm
4. 标准曲线制备
取氨基甲酸酯类农药标准品,加入离子交换水中制备成不同浓度的标准溶液,用色谱-质谱/质谱法进行检测,绘制出标准曲线。
5. 样品检测
将待测样品用色谱-质谱/质谱法进行检测,根据标准曲线计算出样品中氨基甲酸酯类农药的残留量。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.201-2017 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱法
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GB/T 5009.203-2017 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.204-2017 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法