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噻苯隆是一种广谱杀菌剂，常用于水果、蔬菜、谷物等农产品的防治。但是，噻苯隆残留量过高会对人体健康造成危害，因此需要对出口食品中噻苯隆残留量进行检测。本标准采用高效液相色谱法进行检测，具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。

1. 器材和试剂
1.1 高效液相色谱仪：采用反相色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），检测波长为254 nm。
1.2 色谱柱：C18色谱柱，4.6 mm×250 mm，5 μm。
1.3 称量仪：精度为0.1 mg。
1.4 量筒：1 mL、10 mL。
1.5 移液管：1 mL、5 mL、10 mL。
1.6 滤膜：0.22 μm。
1.7 甲醇：色谱纯。
1.8 水：离子交换纯。
1.9 噻苯隆标准品：纯度≥98%。
1.10 乙腈：色谱纯。
1.11 磷酸二氢钾：分析纯。
1.12 乙酸钠：分析纯。
1.13 乙酸：分析纯。

2. 样品的制备
2.1 样品的准备：将样品研磨成细粉末，称取0.5 g，加入50 mL甲醇中，超声提取30 min，离心10 min，取上清液过滤，取10 mL过滤液加入10 mL水中，用乙腈调节pH至2.5-3.0，离心10 min，取上清液过滤。
2.2 样品的稀释：取上述过滤液1 mL，加入10 mL水中，用乙腈调节pH至2.5-3.0，离心10 min，取上清液过滤。

3. 标准曲线的绘制
3.1 取噻苯隆标准品0.1 mg/mL，1 mL，加入10 mL水中，用乙腈调节pH至2.5-3.0，离心10 min，取上清液过滤，得到噻苯隆的标准溶液。
3.2 取噻苯隆标准溶液0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL，加入10 mL水中，用乙腈调节pH至2.5-3.0，离心10 min，取上清液过滤，分别称取0.5 mL，加入10 mL甲醇中，超声提取30 min，离心10 min，取上清液过滤，得到噻苯隆的标准曲线。

4. 样品的检测
4.1 取样品稀释液1 mL，加入10 mL水中，用乙腈调节pH至2.5-3.0，离心10 min，取上清液过滤。
4.2 取上述过滤液1 mL，加入10 mL甲醇中，超声提取30 min，离心10 min，取上清液过滤。
4.3 取上述过滤液20 μL，注入高效液相色谱仪中，进行检测。

5. 结果的计算
5.1 根据标准曲线计算出噻苯隆的质量浓度。
5.2 根据样品的稀释倍数和提取液的体积计算出样品中噻苯隆的质量浓度。
5.3 根据样品的质量和提取液的体积计算出样品中噻苯隆的残留量。

相关标准：
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.215-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.218-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
GB/T 5009.229-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-荧光检测法