拟除虫菊酯是一类广泛应用于农业生产中的杀虫剂,但其残留量对人体健康有一定的危害。为了保障出口植物源性食品的质量安全,需要对其中的拟除虫菊酯残留量进行检测。本标准旨在规定一种准确、可靠的测定方法。
1.范围
本标准适用于出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定,包括氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟虫腈、氟乐果、氟苯尼考、氟氰菊酯、氟氯菊酯、氟氯吡虫啉、氟氯氟草胺、氟氯氟吡腈、氟氯氟乐腈、氟氯氟乐胺、氟氯氟乐嗪、氟氯氟乐酰胺、氟氯氟乐酰胺酸盐、氟氯氟乐酰胺酸酯、氟氯氟乐酰胺酸酯盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酸盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯酸盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯酰胺、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯酰胺盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯酰胺酸盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯酰胺酸酯、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯酰胺酸酯盐、氟氯氟乐酰胺酸酯酰胺酸酯酰胺酸酯酸盐等。
2.仪器设备
气相色谱-串联质谱仪、离心机、超声波清洗器、电子天平、移液器、注射器、毛细管柱等。
3.试剂和材料
包括标准品、内标、样品、纯化水、乙腈、乙酸乙酯、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钾等。
4.样品处理
样品经过加标内标、乙腈提取、硫酸钠盐析、硫酸镁净化、硫酸钾干燥等步骤后,得到待测样品。
5.色谱条件
毛细管柱为DB-5ms,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。进样口温度为280℃,柱温程序为60℃(保持1min)→10℃/min升至180℃(保持1min)→20℃/min升至280℃(保持5min)。载气为氢气,流速为1.0mL/min。
6.质谱条件
采用多反应监测模式(MRM)进行检测,选择两个离子反应监测离子对,分别为母离子和子离子。离子源温度为250℃,干燥气流量为10L/min,碰撞气体为氦气,流量为5mL/min。
7.结果计算
根据内标法计算待测样品中拟除虫菊酯的残留量。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中多种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.215-2017 食品中多种杀虫剂残留量的测定 气相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.226-2017 食品中多种杀虫剂残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.229-2017 食品中多种杀虫剂残留量的测定 气相色谱-电子捕获检测法