橡胶中二硫化烷基酚是一种常见的硫化剂,用于橡胶的硫化反应。然而,二硫化烷基酚具有一定的毒性,对人体和环境都有一定的危害。因此,对橡胶中二硫化烷基酚的检测显得尤为重要。
本标准采用液相色谱法-紫外检测法进行检测。具体操作步骤如下:
1. 仪器和试剂
液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、移液器、量筒、瓶塞、甲醇、乙腈、水、二硫化烷基酚标准品。
2. 样品制备
将橡胶样品粉碎,取约1g样品,加入50mL甲醇中,超声处理30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL乙腈中,超声处理5min,离心10min,取上清液过滤,即为样品溶液。
3. 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测波长:254nm
4. 标准曲线的绘制
取二硫化烷基酚标准品0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL,分别加入10mL乙腈中,超声处理5min,离心10min,取上清液过滤,分别注入色谱仪中进行检测,绘制标准曲线。
5. 样品检测
取样品溶液0.1mL,加入10mL乙腈中,超声处理5min,离心10min,取上清液过滤,注入色谱仪中进行检测,根据标准曲线计算出样品中二硫化烷基酚的含量。
本标准适用于橡胶中二硫化烷基酚的检测,具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
相关标准
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