1.范围
本标准适用于进出口纺织品中可萃取六价铬和总铬的测定。

2.引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 20042-2005 纺织品中可萃取重金属的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 23331-2009 纺织品中可萃取重金属的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23332-2009 纺织品中可萃取重金属的测定 感应耦合等离子体质谱法

3.原理
样品经酸提取后，将提取液电解，六价铬在电解液中还原为三价铬，同时在电极上析出，经过一定时间后，电极上的三价铬被氧化为六价铬，同时在电解液中还原为三价铬，如此循环，直至电解结束。电解结束后，电极上的六价铬量与总铬量成正比，通过计算可得到样品中可萃取六价铬和总铬的含量。

4.仪器和设备
4.1 电解槽：容积为250mL，内径为50mm，高度为100mm，材质为聚四氟乙烯。
4.2 电极：铂电极，直径为1mm。
4.3 恒温水浴器：温度范围为20℃~30℃。
4.4 恒温器：温度范围为20℃~30℃。
4.5 电位计：量程为±1999mV。
4.6 电解液：硫酸-硫酸铜溶液。

5.试剂和材料
5.1 硝酸：纯分析试剂。
5.2 氢氧化钠：纯分析试剂。
5.3 硫酸：纯分析试剂。
5.4 硫酸铜：纯分析试剂。
5.5 氯化铵：纯分析试剂。
5.6 氯化钾：纯分析试剂。
5.7 氯化银：纯分析试剂。
5.8 离子交换树脂：粒径为0.3~1.2mm，阴离子交换树脂。
5.9 进出口纺织品样品。

6.操作步骤
6.1 样品制备
取样品约1g，加入250mL三口瓶中，加入10mL硝酸和5mL氢氧化钠溶液，加盖，放置于恒温水浴器中加热，加热至样品完全溶解，冷却后加入去离子水至刻度线，摇匀，过滤，取滤液备用。
6.2 样品电解
将样品提取液加入电解槽中，加入适量的硫酸铜，加入电极，加入电解液，通入氮气，开始电解，电解时间为2h。
6.3 电解液的制备
取适量的硫酸和硫酸铜，加入去离子水中，加入适量的氯化铵和氯化钾，加热至溶解，冷却后加入去离子水至刻度线，摇匀，过滤，取滤液备用。
6.4 电解液的检查
取适量的电解液，加入氯化银溶液，观察是否有沉淀生成，如有，则说明电解液中存在杂质，需重新制备电解液。
6.5 电解液的更换
每电解10个样品后，需更换电解液。
6.6 电极的清洗
每电解5个样品后，需清洗电极。

7.计算
7.1 可萃取六价铬的含量计算
Cr6+（mg/L）=（A-B）/V×K×1000
其中，A为电解结束时电极上的六价铬含量（mg/L），B为电解前电极上的六价铬含量（mg/L），V为样品提取液的体积（L），K为系数，取值为0.5。
7.2 总铬的含量计算
Cr（mg/L）=（A-B）/V×K×1000
其中，A为电解结束时电极上的总铬含量（mg/L），B为电解前电极上的总铬含量（mg/L），V为样品提取液的体积（L），K为系数，取值为1。

8.结果表示
结果应报告可萃取六价铬和总铬的含量，单位为mg/kg，精确到0.01mg/kg。

9.质量保证和质量控制
9.1 样品的制备和测定应在洁净的实验室中进行。
9.2 样品的制备和测定应按照标准规定的方法进行。
9.3 样品的制备和测定应按照标准规定的频率进行质量控制。
9.4 样品的制备和测定应按照标准规定的方法进行质量保证。

相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 20042-2005 纺织品中可萃取重金属的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 23331-2009 纺织品中可萃取重金属的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23332-2009 纺织品中可萃取重金属的测定 感应耦合等离子体质谱法
GB/T 18401-2010 纺织品中有害物质限量