一、范围
本标准规定了洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定方法，适用于洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 191 包装、储存和运输标志及其使用方法
GB/T 6368 液体流变学测定方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 26572 洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定 - 气相色谱法

三、术语和定义
3.1 三氯生
化学名称为1,3-二氯-5,5-二甲基-2,4-噻唑烷二酮，分子式为C8H6Cl3N2O4S，CAS号为108-77-0。
3.2 三氯卡班
化学名称为1,3-二氯-5-异丙基-5-甲基-2,4-噻唑烷二酮，分子式为C9H13Cl2N2O2S，CAS号为99-59-2。

四、试剂和材料
4.1 试剂
4.1.1 三氯生和三氯卡班标准品：纯度大于等于99%。
4.1.2 甲醇：色谱纯。
4.1.3 乙腈：色谱纯。
4.1.4 磷酸二氢钾：分析纯。
4.1.5 磷酸三氢钠：分析纯。
4.1.6 硫酸：分析纯。
4.1.7 水：二级蒸馏水或等级更高的水。
4.2 材料
4.2.1 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
4.2.2 色谱柱保护器：C18色谱柱保护器，5μm，4.0mm×3.0mm。
4.2.3 注射器：20μL。
4.2.4 色谱仪：高效液相色谱仪。
4.2.5 称量仪：精度为0.1mg的电子天平。
4.2.6 超声波清洗器：容积大于等于500mL。

五、分析步骤
5.1 标准曲线的制备
5.1.1 用甲醇和乙腈分别配制三氯生和三氯卡班的标准溶液，浓度分别为0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL。
5.1.2 取5个不同浓度的标准溶液，分别注入色谱仪进行检测，得到峰面积和浓度的关系，绘制标准曲线。
5.2 样品的制备
5.2.1 取适量样品，加入适量的水，超声波清洗10分钟，离心5分钟，取上清液。
5.2.2 取上清液1mL，加入磷酸二氢钾0.1g，磷酸三氢钠0.1g，硫酸0.5mL，甲醇1mL，乙腈1mL，超声波清洗10分钟，离心5分钟，取上清液。
5.3 检测
5.3.1 取样品上清液20μL，注入色谱仪进行检测。
5.3.2 按照标准曲线计算样品中三氯生和三氯卡班的含量。

六、结果计算
6.1 标准曲线的计算
6.1.1 标准曲线的计算公式为：y=ax+b，其中y为峰面积，x为浓度，a为斜率，b为截距。
6.1.2 标准曲线的相关系数应大于等于0.999。
6.2 样品中三氯生和三氯卡班的含量计算
6.2.1 样品中三氯生和三氯卡班的含量计算公式为：C=（y-b）/a，其中C为样品中三氯生和三氯卡班的含量，y为样品的峰面积，a和b为标准曲线的斜率和截距。
6.2.2 样品中三氯生和三氯卡班的含量应在标准曲线的线性范围内。

七、精密度和准确度
7.1 精密度
7.1.1 在同一天内，重复测定6个样品，计算相对标准偏差（RSD）。
7.1.2 在不同天内，重复测定6个样品，计算RSD。
7.1.3 RSD应小于等于5%。
7.2 准确度
7.2.1 加标回收实验
7.2.1.1 在样品中加入已知浓度的三氯生和三氯卡班标准品，重复测定3次，计算加标回收率。
7.2.1.2 加标回收率应在80%~120%之间。
7.2.2 实际样品测定
7.2.2.1 在实际样品中测定三氯生和三氯卡班的含量，重复测定3次，计算平均值和相对标准偏差。
7.2.2.2 相对标准偏差应小于等于10%。

八、质量控制
8.1 仪器的校准和维护应按照仪器说明书进行。
8.2 样品的制备和检测应在洁净的实验室中进行，避免污染。
8.3 样品的制备和检测应按照标准操作程序进行，避免误差。
8.4 每批样品应加入空白样品和质控样品，进行质量控制。

相关标准
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