一、范围
本标准适用于进出口食品中甲胺磷残留量的测定。

二、方法概述
本方法采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）测定进出口食品中甲胺磷残留量。

三、试剂和材料
1. 甲胺磷标准品
纯度不低于98%。

2. 氮气
纯度不低于99.999%。

3. 乙醇
纯度不低于99.5%。

4. 氯仿
纯度不低于99.5%。

5. 硅胶
粒径为0.063-0.200mm。

6. 活性炭
粒径为0.2-0.5mm。

7. 水
纯度不低于蒸馏水。

8. 硫酸钠
纯度不低于99%。

9. 硫酸铜
纯度不低于98%。

10. 硫酸铵
纯度不低于99%。

11. 硝酸银
纯度不低于99%。

12. 氢氧化钠
纯度不低于98%。

13. 氢氧化钾
纯度不低于98%。

14. 氢氯酸
纯度不低于37%。

15. 氢氧化钠溶液
浓度为10mol/L。

16. 氢氯酸溶液
浓度为10mol/L。

17. 氯仿-乙醇（1:1，V/V）混合溶液

四、仪器设备
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 电子天平
3. 恒温水浴器
4. 离心机
5. 超声波清洗器
6. 滤膜

五、样品处理
1. 样品的准备
将样品取适量，加入适量的水，搅拌均匀，静置一段时间，取上清液，过滤，取滤液备用。

2. 样品的提取
取适量的样品滤液，加入适量的氯仿-乙醇混合溶液，超声提取，离心分离，取上清液，过滤，取滤液备用。

3. 样品的净化
将样品滤液加入硅胶柱中，用氯仿-乙醇混合溶液洗涤，收集洗涤液，浓缩至干燥，加入适量的氯仿，超声溶解，离心分离，取上清液，过滤，取滤液备用。

六、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
取不同浓度的甲胺磷标准品，加入适量的水，制成不同浓度的标准溶液，用GC-MS测定，绘制标准曲线。

2. 样品的测定
取样品滤液，加入适量的甲胺磷标准品，制成不同浓度的混合溶液，用GC-MS测定，计算样品中甲胺磷的残留量。

七、结果计算
1. 标准曲线的计算
用标准曲线计算样品中甲胺磷的浓度。

2. 样品中甲胺磷的残留量的计算
用样品中甲胺磷的浓度计算样品中甲胺磷的残留量。

八、质量控制
1. 空白对照
每批次样品测定前，用纯水代替样品进行测定，作为空白对照。

2. 标准品对照
每批次样品测定前，用标准品进行测定，作为标准品对照。

3. 样品重复性
每个样品进行3次测定，计算平均值，计算相对标准偏差（RSD）。

九、结果报告
1. 测定结果
报告样品中甲胺磷的残留量，单位为mg/kg。

2. 不确定度
报告测定结果的不确定度。

3. 其他信息
报告样品的名称、批号、生产日期、生产厂家等信息。

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