1.范围
本标准适用于食品接触材料中1，3-苯二甲胺的测定。

2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 5009.156 食品中1，3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法

3.原理
样品经过提取、净化后，采用高效液相色谱法进行测定。

4.仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪
4.2 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm
4.3 称量仪：精度为0.1mg
4.4 超声波清洗仪
4.5 恒温振荡器

5.试剂和材料
5.1 乙腈：色谱纯
5.2 水：经超纯水处理器处理
5.3 乙酸：纯
5.4 1，3-苯二甲胺标准品：纯度≥98%
5.5 食品模拟物：符合GB 4806.1的规定

6.样品的制备
6.1 样品的准备
将样品切成小块，粉碎后过筛，取约2g样品，称入50mL锥形瓶中。
6.2 加标
向样品中加入1，3-苯二甲胺标准品，使其浓度为0.05mg/kg，作为加标样品。

7.操作步骤
7.1 样品的提取
向样品中加入10mL乙腈，超声波清洗10min，振荡摇匀30min，离心10min，取上清液过滤。
7.2 样品的净化
将上清液转移至另一锥形瓶中，加入1mL乙酸，用C18 SPE柱净化，洗脱液收集，旋蒸干燥，加入1mL乙腈溶解，摇匀后过滤。
7.3 色谱条件
流动相：乙腈-水（含0.1%乙酸）（35:65）
流速：1.0mL/min
检测波长：254nm
进样量：20μL
7.4 样品的测定
将样品溶液注入色谱柱，进行分离，记录峰面积，根据标准曲线计算1，3-苯二甲胺的含量。

8.结果计算
样品中1，3-苯二甲胺的含量，按下式计算：
C=（A×V×D）/（m×k）
式中：
C——1，3-苯二甲胺的含量，mg/kg；
A——1，3-苯二甲胺的峰面积；
V——进样量，μL；
D——稀释倍数；
m——样品质量，g；
k——1，3-苯二甲胺标准品的浓度，mg/mL。

9.精密度和准确度
9.1 精密度
在同一实验室，同一仪器、同一操作人员、同一条件下，对同一样品进行6次测定，计算相对标准偏差（RSD），RSD不大于10%。
9.2 准确度
在同一实验室，同一仪器、同一操作人员、同一条件下，对同一样品进行3次测定，计算平均值，与标准值比较，相对误差不大于10%。

相关标准
GB/T 5009.156 食品中1，3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法
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