1.范围
本标准适用于进出口动物源食品中阿布拉霉素残留量的检测。
2.检测原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。
3.仪器设备和试剂
3.1 液相色谱-质谱/质谱仪
3.2 色谱柱:C18色谱柱
3.3 乙腈、水、甲酸
3.4 阿布拉霉素标准品
4.样品的处理
4.1 样品的提取
将样品加入甲酸水溶液中,加入乙腈,振荡混合,离心,取上清液。
4.2 样品的净化
将上清液通过C18色谱柱进行净化,洗脱后收集洗脱液。
5.仪器操作条件
5.1 色谱柱:C18色谱柱
5.2 流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈
5.3 梯度洗脱:0-2min,5% B;2-5min,5%-95% B;5-7min,95% B;7-7.1min,95%-5% B;7.1-10min,5% B
5.4 流速:0.3 mL/min
5.5 柱温:40℃
5.6 质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)模式
6.结果计算
根据阿布拉霉素标准品的峰面积与浓度制作标准曲线,计算样品中阿布拉霉素的含量。
7.检测限和检测范围
7.1 检测限:0.1 μg/kg
7.2 检测范围:0.1-10 μg/kg
8.质量控制
8.1 样品的平行样和加标回收率样的检测
8.2 质量控制样的检测
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中阿布拉霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 31650-2019 进出口食品中阿布拉霉素残留量的检测 液相色谱-质谱/质谱法
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