一、范围
本标准适用于进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测。

二、检测原理
样品经提取、净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 气相色谱-质谱/质谱仪
3. 色谱柱：C18色谱柱
4. 甲醇、乙腈、水、乙酸等
5. 氨水、乙酸等

四、样品处理
1. 取样：样品应随机取样，每个样品应不少于500g。
2. 样品制备：将样品加入适量水中，搅拌均匀后加入氨水调节pH值，加入乙酸乙酯进行提取，离心分离，取上清液进行净化。
3. 净化：将上清液经过C18色谱柱净化，用甲醇-水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩至干燥，加入甲醇重溶。

五、操作步骤
1. 仪器预热：将液相色谱-质谱/质谱仪预热至适当温度。
2. 样品进样：将样品注入进样器中，设置进样量。
3. 色谱条件：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水溶液，梯度洗脱。
4. 质谱条件：采用电喷雾离子源，正离子模式，多反应监测模式。
5. 数据处理：采用质谱软件进行数据处理。

六、结果计算
根据质谱检测结果，计算样品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶的残留量。

七、质量控制
1. 样品平行实验：每个样品应进行平行实验，计算平均值。
2. 标准品：使用标准品进行质量控制。
3. 质量保证：仪器设备应定期维护和校准，试剂应符合质量标准。

相关标准
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