一、范围
本标准规定了动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定方法，适用于肉、蛋、奶及其制品中乙氧喹啉残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 食品中残留农药最大残留限量
GB/T 20378.2 食品中农药残留分析方法 液相色谱法
GB/T 20378.3 食品中农药残留分析方法 气相色谱法
GB/T 20378.4 食品中农药残留分析方法 高效液相色谱法

三、仪器设备和试剂
1. 高效液相色谱仪：采用二元高压梯度泵、自动进样器、紫外检测器等组成。
2. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
3. 称量仪：精度为0.1mg。
4. 量筒：1mL、10mL。
5. 移液管：1mL、5mL、10mL。
6. 滤膜：0.22μm。
7. 甲醇：色谱纯。
8. 乙腈：色谱纯。
9. 磷酸二氢钾：分析纯。
10. 乙酸钠：分析纯。
11. 乙氧喹啉标准品：纯度≥98%。
12. 乙氧喹啉样品：肉、蛋、奶及其制品。

四、样品处理
1. 肉类样品：取样品10g，加入50mL甲醇，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL磷酸二氢钾缓冲液中，pH值调节至7.0±0.1。
2. 蛋类样品：取样品10g，加入50mL甲醇，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL磷酸二氢钾缓冲液中，pH值调节至7.0±0.1。
3. 奶及其制品样品：取样品10g，加入50mL甲醇，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL乙酸钠缓冲液中，pH值调节至4.0±0.1。

五、操作步骤
1. 仪器预热：开机预热30min，保持流速为1.0mL/min。
2. 样品进样：取1mL样品加入自动进样器中，进样量为20μL。
3. 色谱条件：流动相为甲醇-乙腈（70:30），流速为1.0mL/min，检测波长为280nm。
4. 标准曲线：取乙氧喹啉标准品0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的5个浓度的标准溶液，分别进样，测定峰面积，绘制标准曲线。
5. 样品测定：取样品提取液1mL加入10mL磷酸二氢钾缓冲液中，pH值调节至7.0±0.1，进样测定，测定峰面积，根据标准曲线计算乙氧喹啉残留量。

六、结果计算
样品中乙氧喹啉残留量的计算公式为：C=As/Ai×Cs，其中，C为样品中乙氧喹啉残留量，As为样品峰面积，Ai为标准品峰面积，Cs为标准品浓度。

七、质量控制
1. 标准品的制备：取乙氧喹啉标准品，用甲醇稀释至0.1mg/mL，保存于4℃。
2. 空白对照：取同批次的样品提取液，按样品测定方法进行操作，不加入乙氧喹啉标准品，测定峰面积，作为空白对照。
3. 加标回收率：取样品提取液，加入不同浓度的乙氧喹啉标准品，测定峰面积，计算加标回收率。

八、结果报告
样品中乙氧喹啉残留量的测定结果应包括：样品名称、样品编号、测定值、检出限、加标回收率等。

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