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四氟醚唑是一种广泛应用于农业生产中的杀虫剂,但其残留量过高会对人体健康造成危害。因此,对于进出口食品中四氟醚唑残留量的检测方法十分必要。本标准采用气相色谱-质谱法进行检测,具体方法如下:
1.仪器和试剂
1.1 气相色谱-质谱联用仪
1.2 色谱柱:DB-5ms色谱柱
1.3 标准品:四氟醚唑标准品
1.4 溶剂:乙腈、甲醇、水
2.样品的制备
2.1 样品的准备:将样品研磨成细粉,称取2g样品,加入10mL乙腈,超声处理10min,离心10min,取上清液备用。
2.2 样品的提取:取上清液2mL,加入2mL甲醇,超声处理10min,离心10min,取上清液备用。
3.色谱条件
3.1 柱温:50℃
3.2 注射口温度:250℃
3.3 氢气流量:1.0mL/min
3.4 氮气流量:0.8mL/min
3.5 质谱条件:EI离子源,扫描模式
4.检测方法
4.1 样品的检测:取上清液1μL,注入色谱柱,进行色谱分离,质谱检测。
4.2 标准曲线的绘制:取四氟醚唑标准品,按照不同浓度进行稀释,制备不同浓度的标准品溶液,进行检测,绘制标准曲线。
4.3 样品的定量:根据标准曲线,计算出样品中四氟醚唑的含量。
5.结果的计算
样品中四氟醚唑的含量,按照下式计算:
C=(A-B)/a×V
其中,C为四氟醚唑的含量,A为样品的峰面积,B为空白的峰面积,a为标准曲线的斜率,V为样品的提取液的体积。
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.201-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.202-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.203-2017 食品中农药残留量的测定 毛细管气相色谱法