一、范围
本标准规定了进出口食品中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法，采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

二、检测原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 固相萃取柱
3. 乙腈
4. 纯水
5. 氨水
6. 甲酸

四、样品处理
1. 取样品5g，加入50mL乙腈，振荡10min；
2. 离心，取上清液；
3. 上清液经固相萃取柱净化；
4. 用乙腈洗脱固相萃取柱，收集洗脱液；
5. 洗脱液浓缩至1mL。

五、色谱条件
1. 色谱柱：C18色谱柱；
2. 流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈；
3. 梯度洗脱：0-2min，5% B；2-5min，5%-95% B；5-6min，95% B；6-6.1min，95%-5% B；6.1-8min，5% B；
4. 流速：0.3mL/min；
5. 进样量：10μL。

六、质谱条件
1. 离子源：电喷雾离子源；
2. 离子极性：正离子模式；
3. 离子扫描：多反应监测模式；
4. 离子对：见表1。

七、结果计算
1. 样品中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药的质量浓度，由质谱仪软件自动计算得出；
2. 样品中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药的残留量，按照下式计算：
残留量（mg/kg）=质量浓度（mg/L）×浓缩倍数/样品质量（g）

八、质量控制
1. 样品加标回收率：加入3个不同浓度的标准品，测定加标回收率，回收率应在70%-120%之间；
2. 空白样品：在样品处理过程中，加入一份空白样品，检测空白样品中是否存在杀线威等12种氨基甲酸酯类农药的残留；
3. 质谱仪的质量控制：每天开始检测前，进行质谱仪的质量控制，检测质谱仪的性能是否正常。

相关标准
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