一、范围
本标准适用于进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定。
二、方法原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的残留量。
三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱
3. 甲醇、乙腈、水、乙酸、氨水等试剂
四、样品处理
1. 取样品10g,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液;
2. 取上清液5mL,加入10mL水,pH值调节至2.0-3.0,加入10mL正己烷,振荡5min,离心10min,取上清液;
3. 取上清液2mL,加入2mL乙腈,振荡5min,离心10min,取上清液,过滤后进样。
五、色谱条件
1. 色谱柱:C18色谱柱
2. 流动相:甲醇-水(含0.1%乙酸)(70:30,v/v)
3. 流速:0.3mL/min
4. 柱温:30℃
5. 进样量:10μL
六、质谱条件
1. 离子源:电喷雾离子源(ESI)
2. 离子极性:正离子模式
3. 离子扫描:多反应监测(MRM)
4. 离子转换器温度:350℃
5. 气体流量:10L/min
6. 雾化气压:40psi
7. 离子源电压:5000V
8. 离子源电流:10μA
七、结果计算
样品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的残留量,按照质谱信号峰面积计算。
八、检测限和定量限
本方法的检测限和定量限详见表1。
表1 检测限和定量限
| 残留物 | 检测限(μg/kg) | 定量限(μg/kg) |
| ------ | -------------- | -------------- |
| 克伦特罗 | 0.5 | 1.0 |
| 莱克多巴胺 | 0.5 | 1.0 |
| 沙丁胺醇 | 0.5 | 1.0 |
| 特布他林 | 0.5 | 1.0 |
九、质量控制
1. 样品加标回收率:加标水平为0.01、0.05、0.1mg/kg,回收率在70%-120%之间;
2. 空白样品:样品处理过程中,取同样的试剂进行处理,检测结果应为阴性;
3. 质控样品:每批次样品中加入质控样品,检测结果应在规定范围内。
十、结果报告
报告样品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的残留量,单位为μg/kg。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 23200-2008 动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
GB/T 23201-2008 动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-荧光检测法
GB/T 23202-2008 动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-电化学检测法
GB/T 23203-2008 动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法