1.范围
本标准适用于进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量的测定。

2.方法概述
样品经提取后，用气相色谱法测定氟草烟残留量。

3.仪器和设备
3.1 气相色谱仪
分辨率不低于30,000，具有氮磷检测器或电子捕获检测器。

3.2 气相色谱柱
具有良好的分离能力和稳定性，内径为0.25mm，长度为30m，膜厚为0.25μm。

3.3 电子天平
分度值不大于0.1mg。

3.4 超声波清洗器
功率不小于200W。

3.5 离心机
最高转速不小于10000r/min。

3.6 恒温水浴器
温度范围为20℃~100℃。

3.7 称量器
分度值不大于0.1mg。

4.试剂和材料
4.1 氯仿
纯度不低于99.5%。

4.2 硫酸钠
纯度不低于99.5%。

4.3 氮气
纯度不低于99.99%。

4.4 水
纯度不低于蒸馏水。

4.5 氟草烟标准品
纯度不低于98%。

4.6 氟草烟混合标准品
含氟草烟不同浓度的混合标准品。

4.7 氟草烟混合标准品溶液
将氟草烟混合标准品溶于氯仿中制成的溶液。

5.样品的处理
5.1 样品的准备
样品应当经过清洗、去皮、去核等处理后，取样品1kg，粉碎并混匀。

5.2 样品的提取
取样品5g，加入50mL氯仿中，超声波清洗10min，振荡摇匀30min，离心10min，取上清液，加入50mL氯仿中，重复上述操作，将上清液合并，用氮气吹干，加入1mL氯仿中，摇匀，即得样品提取液。

6.氟草烟残留量的测定
6.1 标准曲线的绘制
取氟草烟混合标准品溶液，分别加入氯仿中制成不同浓度的标准溶液，用气相色谱法测定其峰面积，绘制氟草烟标准曲线。

6.2 样品的测定
取样品提取液，用气相色谱法测定其峰面积，根据标准曲线计算氟草烟残留量。

7.结果的计算
样品中氟草烟残留量的计算公式为：C=V×(A-B)/m，其中C为氟草烟残留量，V为样品提取液的体积，A为样品的峰面积，B为空白的峰面积，m为样品的质量。

8.质量控制
8.1 空白对照
每批样品应当设置空白对照，用气相色谱法测定其峰面积，应当小于检出限。

8.2 标准品对照
每批样品应当设置标准品对照，用气相色谱法测定其峰面积，应当与标准曲线相符。

8.3 加标回收率
每批样品应当设置加标回收率，将已知浓度的氟草烟混合标准品溶液加入样品中，用气相色谱法测定其峰面积，计算加标回收率，应当在80%~120%之间。

9.报告
报告应当包括样品的名称、编号、提取液的体积、氟草烟残留量等信息。

相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中农药残留量的测定 气相色谱法

GB/T 5009.156-2016 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-氮磷检测法

GB/T 5009.201-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-电子捕获检测法

GB/T 5009.212-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-氮磷检测法（快速法）