三氟羧草醚是一种广泛应用于农业生产中的除草剂，但其残留量会对人体健康造成潜在威胁。为了保障进出口食品的质量安全，本标准制定了三氟羧草醚残留量的检测方法。

1. 范围
本标准适用于进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测。

2. 原理
样品经提取、净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

3. 试剂和材料
3.1 甲醇：色谱纯。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 离子交换树脂：SAX、SCX。
3.4 氨水：纯。
3.5 乙酸：纯。
3.6 三氟乙酸：纯。
3.7 水：色谱纯。
3.8 标准品：三氟羧草醚纯品。

4. 仪器设备
4.1 液相色谱-质谱/质谱仪。
4.2 色谱柱：C18色谱柱。
4.3 色谱柱温度控制器。
4.4 恒温振荡器。
4.5 离心机。
4.6 超声波清洗器。

5. 操作步骤
5.1 样品制备
取样品10g，加入50mL甲醇，超声波清洗10min，离心10min，取上清液10mL，加入10mL水，pH调至9.0，加入1g离子交换树脂（SAX），恒温振荡1h，离心10min，取上清液10mL，加入10mL水，pH调至2.0，加入1g离子交换树脂（SCX），恒温振荡1h，离心10min，取上清液10mL，加入10mL水，pH调至7.0，加入1mL氨水，恒温振荡10min，离心10min，取上清液5mL，加入5mL乙酸，用乙腈定容至10mL，混匀。

5.2 标准品制备
取三氟羧草醚纯品，用甲醇稀释至1mg/L，再用甲醇逐级稀释至0.01mg/L，制备标准曲线。

5.3 液相色谱-质谱/质谱检测
采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测，检测条件如下：
色谱柱：C18色谱柱
流动相：甲醇-水（含0.1%三氟乙酸）（70:30，体积比）
流速：0.3mL/min
柱温：40℃
进样量：10μL
质谱检测：多反应监测（MRM）模式

6. 结果计算
用标准曲线计算样品中三氟羧草醚的含量，按下式计算：
C=（A-B）/a
其中，C为三氟羧草醚的含量（mg/kg），A为样品中三氟羧草醚的峰面积，B为空白样品中三氟羧草醚的峰面积，a为标准曲线斜率。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
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