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一、范围
本标准规定了出口食品接触材料玻璃容器类模拟物中铅、镉的溶出测定方法,采用原子吸收光谱法测定。
二、引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 8170-2008 有关数字的表示和圆整规则
GB/T 1962.1-2001 玻璃容器 第1部分:一般要求
GB/T 1962.2-2001 玻璃容器 第2部分:试验方法
GB/T 1962.3-2001 玻璃容器 第3部分:检验规则
三、原理
将模拟物与玻璃容器接触一定时间后,用稀酸溶解模拟物中的铅、镉,用原子吸收光谱法测定铅、镉的含量。
四、试剂和材料
4.1 试剂
4.1.1 硝酸(HNO3):纯度为1+1(体积比)。
4.1.2 氢氟酸(HF):纯度为1+1(体积比)。
4.1.3 氯化铅标准溶液:1000mg/L。
4.1.4 氯化镉标准溶液:1000mg/L。
4.2 水:二级蒸馏水或等级相当的水。
五、仪器和设备
5.1 原子吸收光谱仪:具有铅、镉的分析线,线宽小于0.5nm。
5.2 恒温水浴器:可控制温度在(25±1)℃。
5.3 电子天平:分度值为0.1mg。
5.4 离心机:最高转速为3000r/min。
六、分析步骤
6.1 样品制备
将玻璃容器清洗干净,用二级蒸馏水或等级相当的水冲洗干净,放入恒温水浴器中,控制温度在(25±1)℃,加入模拟物,模拟物的配制方法见GB/T 5009.156-2003,模拟物的pH值应在6.5~7.5之间,模拟物的体积应为玻璃容器容积的1/6,接触时间为24h。
6.2 溶解
将模拟物倒入100mL锥形瓶中,加入5mL硝酸和2mL氢氟酸,加热溶解,冷却至室温,用二级蒸馏水或等级相当的水定容至100mL,摇匀,过滤。
6.3 原子吸收光谱法测定
用氯化铅标准溶液和氯化镉标准溶液分别配制出不同浓度的标准溶液,用原子吸收光谱法测定,建立铅、镉的标准曲线,测定样品中铅、镉的含量。
七、结果计算
样品中铅、镉的含量,按下列公式计算:
C=(A-B)×V×1000/m
式中:
C——样品中铅、镉的含量,mg/L;
A——样品溶液中铅、镉的吸光度;
B——空白溶液中铅、镉的吸光度;
V——样品溶液的体积,mL;
m——样品的质量,g。
八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。
九、质量控制
9.1 重复性检查
在同一条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差,不得大于5%。
9.2 平行样检查
在同一条件下,同时测定同一样品的2个平行样,计算相对标准偏差,不得大于5%。
9.3 加标回收率检查
在同一条件下,向样品中加入一定量的铅、镉标准溶液,测定加标前后的含量,计算加标回收率,不得小于90%。
十、标准样品
本标准未规定。
十一、报告
报告应包括下列内容:
a) 样品的标识;
b) 模拟物的配制方法;
c) 接触时间;
d) 溶解方法;
e) 原子吸收光谱法测定结果;
f) 精密度和准确度;
g) 质量控制结果;
h) 分析日期。
相关标准:
GB/T 5009.156-2003 食品中铅、镉的测定 原子吸收光谱法
GB/T 1962.1-2001 玻璃容器 第1部分:一般要求
GB/T 1962.2-2001 玻璃容器 第2部分:试验方法
GB/T 1962.3-2001 玻璃容器 第3部分:检验规则
GB/T 8170-2008 有关数字的表示和圆整规则