一、范围
本标准规定了原子荧光光谱法测定出口食品接触材料中高密度聚乙烯中锑的方法。

本标准适用于出口食品接触材料中高密度聚乙烯中锑的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格和检验方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 21932 食品接触材料与制品中金属元素的测定 原子吸收光谱法
GB/T 21933 食品接触材料与制品中金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 21934 食品接触材料与制品中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

三、原理
样品经加热分解，锑原子在氢气燃烧火焰中产生原子荧光，原子荧光信号经过光学系统，进入光电倍增管，经过放大、滤波、积分等处理后，转换成电信号，经过放大、模数转换、数字处理等步骤，最终显示出锑的浓度。

四、试剂和材料
4.1 试剂
氢气：纯度为99.999%。
氧气：纯度为99.999%。
氮气：纯度为99.999%。
硝酸：纯度为65%。
高纯水：电阻率大于18.2 MΩ·cm。
4.2 材料
高密度聚乙烯样品。

五、仪器设备
5.1 原子荧光光谱仪
5.2 恒温水浴器
5.3 恒温器
5.4 电子天平
5.5 烘箱

六、分析步骤
6.1 样品的制备
将高密度聚乙烯样品切成小块，粉碎成粒度小于1 mm的颗粒，称取0.5 g左右的样品，放入烘箱中加热至120℃±5℃，恒温2 h±5 min，取出冷却至室温，称取0.2 g左右的样品，放入250 mL锥形瓶中，加入10 mL硝酸，加盖，放入恒温水浴器中加热至沸腾，继续加热2 h±5 min，取出冷却至室温，用高纯水定容至250 mL，摇匀备用。
6.2 仪器的调试
按照原子荧光光谱仪的使用说明书进行调试。
6.3 标准曲线的绘制
取锑标准溶液，分别加入0、0.5、1、2、5、10 mL，用高纯水定容至50 mL，摇匀，分别进行测定，绘制锑的质量浓度与信号强度的标准曲线。
6.4 样品的测定
取经制备的样品溶液，用高纯水稀释至适宜浓度，进行测定，根据标准曲线计算锑的质量浓度。

七、结果计算与表示
锑的质量浓度按照下式计算：
C（Sb）=m/V
其中，
C（Sb）——锑的质量浓度，mg/kg；
m——样品中锑的质量，mg；
V——样品的溶液体积，mL。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

锑的质量浓度（mg/kg） 重复测定的相对标准偏差（%） 回收率（%）

0.5 3.0 95~105
1 2.5 95~105
2 2.0 95~105
5 1.5 95~105
10 1.0 95~105

九、检出限和定量限
本方法的检出限和定量限见表2。

表2 检出限和定量限

锑的质量浓度（mg/kg） 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg）

0.01 0.03 0.1

十、质量保证和质量控制
10.1 本方法的质量保证和质量控制应符合GB/T 6682的规定。
10.2 本方法的质量控制包括实验室内部质量控制和参加国家、行业、地方质量控制活动。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格和检验方法
GB/T 21932 食品接触材料与制品中金属元素的测定 原子吸收光谱法
GB/T 21933 食品接触材料与制品中金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 21934 食品接触材料与制品中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 5009.60 食品中锑的测定 原子荧光光谱法