一、范围
本标准适用于出口食品接触材料中聚碳酸酯树脂中三乙胺及三正丁胺的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 17519.5 食品接触材料用塑料成型材料 第5部分：聚碳酸酯树脂
GB/T 1962.1 食品接触材料用聚碳酸酯树脂 第1部分：通用要求
GB/T 1962.2 食品接触材料用聚碳酸酯树脂 第2部分：非晶态聚碳酸酯树脂
GB/T 1962.3 食品接触材料用聚碳酸酯树脂 第3部分：半晶态聚碳酸酯树脂

三、原理
样品经溶解、萃取后，用气相色谱法测定三乙胺及三正丁胺的含量。

四、仪器设备
1.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器或氮磷检测器。
2.注射器：2μL或5μL。
3.色谱柱：具有分离三乙胺和三正丁胺的能力，如DB-5、HP-5等。
4.电子天平：分度值为0.1mg。
5.移液管：1mL、5mL。

五、试剂和材料
1.三乙胺、三正丁胺标准品：纯度≥99.5%。
2.乙腈：色谱纯。
3.正己烷：色谱纯。
4.硅胶：分子筛。
5.氮气：纯度≥99.99%。
6.样品：聚碳酸酯树脂制品。

六、操作步骤
1.样品的制备
将样品切碎，精确称取0.5g±0.001g，放入50mL锥形瓶中，加入10mL乙腈，振荡超声萃取30min，静置10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL硅胶吸附，振荡30min，离心10min，取上清液，用氮气吹干，加入1mL正己烷溶解，摇匀，过滤，取上清液进入气相色谱仪进行测定。
2.标准曲线的绘制
分别取三乙胺和三正丁胺标准品，精确称取0.1mL，加入10mL乙腈中，摇匀，制成1mg/mL的标准溶液。取不同浓度的标准溶液，分别注入气相色谱仪中，测定峰面积，绘制标准曲线。
3.样品的测定
取样品溶液，注入气相色谱仪中，测定峰面积，根据标准曲线计算出三乙胺和三正丁胺的含量。

七、计算
样品中三乙胺和三正丁胺的含量，按下式计算：
C=（A×V×D）/（m×ε）
式中：
C——样品中三乙胺和三正丁胺的含量，mg/kg；
A——样品中三乙胺和三正丁胺的峰面积；
V——样品溶液的体积，mL；
D——标准品的稀释倍数；
m——样品的质量，g；
ε——三乙胺和三正丁胺的摩尔吸光系数，分别为0.0008和0.0009。

八、结果表示
样品中三乙胺和三正丁胺的含量，保留两位小数，单位为mg/kg。

九、质量控制
1.标准品的制备：标准品的纯度应≥99.5%。
2.标准曲线的绘制：标准曲线应在一定浓度范围内线性良好。
3.样品的制备：样品的制备应避免污染。
4.样品的测定：样品的测定应重复3次，结果的相对标准偏差不应大于10%。

相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中三乙胺和三正丁胺的测定 气相色谱法
GB/T 17519.1-2018 食品接触材料用塑料成型材料 第1部分：通用要求
GB/T 17519.2-2018 食品接触材料用塑料成型材料 第2部分：聚乙烯
GB/T 17519.3-2018 食品接触材料用塑料成型材料 第3部分：聚丙烯
GB/T 17519.4-2018 食品接触材料用塑料成型材料 第4部分：聚氯乙烯