：
一、范围
本标准规定了液相色谱-质谱/质谱法测定出口食品接触材料中4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）的方法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519.1 食品接触材料用涂料和涂层 第1部分：通用要求
GB/T 17519.2 食品接触材料用涂料和涂层 第2部分：涂料和涂层的特殊要求
GB/T 17519.3 食品接触材料用涂料和涂层 第3部分：涂料和涂层的试验方法
GB/T 19633.1 食品接触材料 模拟食品和饮料的选择 第1部分：一般原则和指南

三、定义
3.1 4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）：化学式为C13H14N2，分子量为198.26。

四、原理
样品经加热提取后，经过液液萃取和净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法测定4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）。

五、仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：具有电喷雾离子源（ESI）或电子轰击离子源（EI）。
5.2 恒温振荡器：温度范围为20℃~60℃，振幅为20mm。
5.3 离心机：最高转速为10000r/min。
5.4 超声波清洗器：功率为300W，频率为40kHz。
5.5 恒温水浴：温度范围为20℃~100℃。
5.6 称量仪：分度值为0.1mg。

六、试剂和材料
6.1 乙腈（HPLC级）。
6.2 水（超纯水）。
6.3 甲醇（HPLC级）。
6.4 乙酸乙酯（HPLC级）。
6.5 4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）标准品：纯度≥98%。
6.6 模拟食品：按照GB/T 19633.1的规定选择。

七、样品处理
7.1 样品的准备
将样品切成小块，粉碎后过筛，取适量样品称量，加入恒温振荡器中。
7.2 加热提取
加入适量乙腈，加热提取，过滤，取滤液。
7.3 液液萃取
将滤液加入离心管中，加入适量甲醇和乙酸乙酯，离心分离，取有机相。
7.4 净化
将有机相加入超声波清洗器中，加入适量纯水，超声清洗，离心分离，取有机相。
7.5 浓缩
将有机相浓缩至干燥，加入适量乙腈，超声溶解，过滤，取滤液。

八、操作步骤
8.1 仪器的准备
按照仪器说明书进行操作，调整仪器参数。
8.2 样品的测定
将样品注入液相色谱-质谱/质谱仪中，进行测定。
8.3 标准曲线的绘制
取不同浓度的4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）标准品，按照相同的方法进行测定，绘制标准曲线。
8.4 样品中4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）的测定
按照相同的方法进行测定，计算样品中4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）的含量。

九、计算
9.1 标准曲线的计算
绘制标准曲线，计算相关系数和线性范围。
9.2 样品中4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）的计算
根据标准曲线计算样品中4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）的含量。

十、结果报告
报告样品中4，4’-二氨基二苯甲烷（MDA）的含量，保留两位小数。

相关标准：
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519.1 食品接触材料用涂料和涂层 第1部分：通用要求
GB/T 17519.2 食品接触材料用涂料和涂层 第2部分：涂料和涂层的特殊要求
GB/T 17519.3 食品接触材料用涂料和涂层 第3部分：涂料和涂层的试验方法
GB/T 19633.1 食品接触材料 模拟食品和饮料的选择 第1部分：一般原则和指南