SN/T 2894-2011
出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱-质谱法
发布时间:2011-05-31 实施时间:2011-12-01


一、范围
本标准规定了出口食品接触材料中高分子材料中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的测定方法。适用于聚合物、涂料、油墨、胶粘剂等高分子材料中MMA的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519.5 食品接触材料用模拟物
GB/T 19633.1 食品接触材料用模拟物的制备
GB/T 19633.2 食品接触材料用模拟物的制备
GB/T 19633.3 食品接触材料用模拟物的制备

三、原理
样品经加热解聚,MMA在气相色谱-质谱联用仪中被分离和检测。采用内标法,以2-氯苯甲酸甲酯为内标物,进行定量分析。

四、仪器设备
气相色谱-质谱联用仪、电子天平、恒温水浴器、恒温振荡器、离心机、超声波清洗器、移液器、1mL、5mL、10mL量筒、1mL、5mL、10mL移液管、1mL、5mL、10mL注射器、0.22μm滤膜、1mL、5mL、10mL注射器、1mL、5mL、10mL量筒、1mL、5mL、10mL移液管、1mL、5mL、10mL注射器、0.22μm滤膜。

五、试剂和材料
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2-氯苯甲酸甲酯(内标物)、乙醇、氯仿、去离子水、模拟物。

六、样品的制备
样品按照GB/T 17519.5、GB/T 19633.1、GB/T 19633.2、GB/T 19633.3的规定制备。

七、操作步骤
1.样品的制备
将样品称取0.1g,加入10mL氯仿中,超声波清洗10min,离心5min,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,取滤液1mL,加入10mL乙醇中,振荡10min,离心5min,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,取滤液1mL,加入10mL去离子水中,振荡10min,离心5min,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,取滤液1mL,即为样品液。
2.内标物的制备
将2-氯苯甲酸甲酯称取0.1mg,加入10mL乙醇中,振荡10min,离心5min,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,取滤液1mL,即为内标物液。
3.样品的测定
将样品液和内标物液各取1μL,注入气相色谱-质谱联用仪中,进行分析。

八、计算
样品中MMA的含量(mg/kg)=(MMA的峰面积/内标物的峰面积)×内标物的质量×1000/样品的质量

九、结果表示
样品中MMA的含量应按照计算公式计算,保留两位小数。

十、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)应小于10%。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519.5 食品接触材料用模拟物
GB/T 19633.1 食品接触材料用模拟物的制备
GB/T 19633.2 食品接触材料用模拟物的制备
GB/T 19633.3 食品接触材料用模拟物的制备