一、范围
本标准适用于出口食品接触材料金属材料表面涂层中苯酚的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 17808 金属材料表面处理术语
GB/T 19633.1 食品接触材料及制品中化学物质迁移限量
GB/T 19633.2 食品接触材料及制品中化学物质迁移限量试验方法

三、原理
样品经乙腈提取，经过固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器设备
1.高效液相色谱仪：具有紫外检测器和荧光检测器，可进行双检测。
2.分析天平：分辨率为0.1mg。
3.超声波清洗器：功率为100W，频率为40kHz。
4.固相萃取柱：SPE柱，吸附剂为C18。

五、试剂和材料
1.苯酚标准品：纯度≥99.5%。
2.乙腈：色谱纯。
3.硝酸钠：分析纯。
4.硫酸：分析纯。
5.氢氧化钠：分析纯。
6.水：分析纯。
7.样品：经过清洗和干燥的金属材料表面涂层。

六、操作步骤
1.样品制备
取适量样品，用超声波清洗器清洗，干燥后称取0.5g±0.001g，加入50mL乙腈，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤。
2.固相萃取柱净化
将上清液通过SPE柱，用5mL乙腈洗涤，收集洗涤液，用10mL乙腈洗脱，收集洗脱液，旋转浓缩至1mL，加入1mL硝酸钠溶液和1mL硫酸溶液，振荡均匀，加入5mL氢氧化钠溶液，用水定容至25mL，混合均匀。
3.色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇-水（70:30）。
流速：1.0mL/min。
检测波长：254nm。
进样量：20μL。
4.标准曲线的绘制
取苯酚标准品，分别加入适量的乙腈，制成不同浓度的标准溶液，用色谱法测定其峰面积，绘制标准曲线。
5.样品测定
将样品溶液进样，用色谱法测定其峰面积，根据标准曲线计算出苯酚的含量。

七、结果计算与表达
样品中苯酚的含量，按下式计算：
C=（A-B）×C1×V2/V1×m
式中：
C——样品中苯酚的含量，mg/kg；
A——样品峰面积；
B——空白峰面积；
C1——苯酚标准品的浓度，mg/mL；
V1——样品提取液的体积，mL；
V2——最终稀释液的体积，mL；
m——样品的质量，g。

八、精密度和准确度
在苯酚含量为0.05mg/kg和0.5mg/kg的条件下，进行6次测定，相对标准偏差不大于10%。

九、检出限和定量限
检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

十、质量控制
1.每批样品应设置空白样品和加标样品，进行质量控制。
2.每个批次的样品应进行平行测定，计算平均值。

相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中苯酚的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61-2003 食品中苯酚的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.62-2003 食品中苯酚的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.63-2003 食品中苯酚的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 5009.64-2003 食品中苯酚的测定 气相色谱-氮磷检测法