SN/T 2898-2011
出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中氯乙烯迁移量的测定 气相色谱质谱法
发布时间:2011-05-31 实施时间:2011-12-01


一、范围
本标准规定了出口食品接触材料金属材料表面涂层中氯乙烯迁移量的测定方法。

本标准适用于出口食品接触材料金属材料表面涂层中氯乙烯迁移量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 17519.1 食品接触材料用气相色谱法分析方法 第1部分:总迁移量的测定
GB/T 19633.1 食品接触材料用气相色谱法分析方法 第1部分:总迁移量的测定

三、原理
样品经乙醇超声提取,经旋蒸浓缩后,用气相色谱质谱联用仪测定氯乙烯的含量,以计算氯乙烯的迁移量。

四、仪器和设备
4.1 气相色谱质谱联用仪
4.2 电子天平
4.3 超声波清洗器
4.4 旋转蒸发器

五、试剂和材料
5.1 氯乙烯(CH2=CHCl,≥99.5%)
5.2 乙醇(C2H5OH,分析纯)
5.3 纯水

六、样品的制备
6.1 样品的准备
将样品切成适当大小,清洗干净,用纯水冲洗干净,晾干备用。
6.2 样品的处理
将样品放入超声波清洗器中,加入乙醇,超声波清洗10min,取出,过滤,取滤液,用旋转蒸发器浓缩至干燥,加入氯乙烯,用旋转蒸发器浓缩至干燥,称取样品,加入乙醇,摇匀,过滤,取滤液,即为样品溶液。

七、操作步骤
7.1 仪器的预热
开机预热30min,调整气相色谱质谱联用仪的参数。
7.2 样品的进样
将样品溶液注入气相色谱质谱联用仪的进样口,进样量为1μL。
7.3 气相色谱质谱联用仪的运行
按照气相色谱质谱联用仪的操作说明进行运行。
7.4 数据处理
根据气相色谱质谱联用仪的数据处理软件进行数据处理。

八、结果的计算与表达
8.1 计算公式
氯乙烯迁移量(mg/kg)=(C×V)/m
式中:
C——氯乙烯的质量浓度(mg/L);
V——样品溶液的体积(L);
m——样品的质量(kg)。
8.2 结果的表达
结果精确到0.01mg/kg。

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于10%。
9.2 准确度
加入已知量的氯乙烯标准品,进行测定,回收率在90%~110%之间。

十、检出限和定量限
10.1 检出限
氯乙烯的检出限为0.01mg/kg。
10.2 定量限
氯乙烯的定量限为0.05mg/kg。

十一、质量控制
11.1 仪器的校准
按照气相色谱质谱联用仪的操作说明进行校准。
11.2 空白对照
在样品处理过程中,加入一份空白对照,进行处理和测定。
11.3 干扰试验
在样品处理过程中,加入已知量的干扰物质,进行处理和测定。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 17519.1 食品接触材料用气相色谱法分析方法 第1部分:总迁移量的测定
GB/T 19633.1 食品接触材料用气相色谱法分析方法 第1部分:总迁移量的测定