SN/T 2915-2011
出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法
发布时间:2011-05-31 实施时间:2011-12-01


一、范围
本标准适用于出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测。

二、仪器设备和试剂
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 氮气、氦气
3. 氯仿、乙酸乙酯、正己烷、乙醇、乙酸乙酯-正己烷(1:1,体积比)
4. 甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷标准品
5. 水浴、超声波清洗仪

三、样品的处理
1. 样品的制备
将样品称取10g,加入50mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,体积比),超声波清洗10min,离心分离,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL水,振荡混合,离心分离,取上清液过滤,即为待测样品。
2. 样品的提取
取待测样品5mL,加入10mL氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液过滤,取上清液加入10mL水,振荡混合,离心分离,取上清液过滤,即为待测样品提取液。

四、检测方法
1. 仪器条件
气相色谱-质谱联用仪条件如下:
柱:DB-5ms,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:280℃
柱温程序:50℃(2min)→10℃/min升至150℃(2min)→10℃/min升至280℃(5min)
质谱条件如下:
离子源温度:230℃
扫描方式:SIM
离子化方式:EI
离子化电压:70eV
离子源气体流量:1.0mL/min
扫描范围:50-550m/z
2. 标准曲线的制备
取甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷标准品,分别制备浓度为0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mg/L的标准溶液,用氯仿稀释至适宜浓度,制备标准曲线。
3. 检测方法
取待测样品提取液1μL,注入气相色谱-质谱联用仪,按照标准曲线计算农药残留量。

五、结果的计算
样品中农药残留量的计算公式如下:
C=(A-B)/a×V
其中,C为样品中农药残留量,mg/kg;
A为待测样品的峰面积;
B为空白样品的峰面积;
a为标准曲线的斜率;
V为待测样品的提取液的体积,mL。

六、质量控制
1. 样品的平行样和加标回收率样的制备和检测。
2. 标准品的使用和保存。
3. 仪器的校准和维护。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
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