一、范围
本标准适用于出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测。

二、仪器设备和试剂
1. 高效液相色谱仪：采用二元高压梯度泵、自动进样器、紫外检测器等组成。
2. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
3. 称量仪：精度为0.1mg。
4. 量筒：1mL、10mL。
5. 称量瓶：50mL。
6. 称量纸：精度为0.001g。
7. 甲醇：色谱纯。
8. 乙腈：色谱纯。
9. 磷酸二氢钾：分析纯。
10. 磷酸氢二钠：分析纯。
11. 硫酸：分析纯。
12. 水：离子交换纯水。

三、样品处理
1. 取样：按GB/T 5009.3-2010的规定取样。
2. 样品制备：将样品洗净，去皮、去核、去蒂，切成小块，混匀后取适量样品，加入10mL水，用搅拌器搅拌5min，加入10mL甲醇，再次搅拌5min，用滤纸过滤，取上清液备用。
3. 标准曲线制备：取甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵标准品，分别称取适量，加入10mL甲醇中，制成5个不同浓度的标准溶液，分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L。

四、操作步骤
1. 仪器条件设置
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：254nm；
进样量：20μL。
2. 标准曲线绘制
取5个不同浓度的标准溶液，分别注入进样器中，进行高效液相色谱分析，得到峰面积与浓度的线性关系，绘制标准曲线。
3. 样品检测
取样品上清液，加入磷酸二氢钾溶液调节pH值至2.0，加入乙腈至10mL，振荡混匀，离心10min，取上清液进行高效液相色谱分析，得到峰面积，根据标准曲线计算出样品中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵的残留量。

五、结果计算
样品中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵的残留量，按下式计算：
C=（A-B）/a×V
其中，C为样品中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵的残留量，mg/kg；
A为样品中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵的峰面积；
B为空白样品中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵的峰面积；
a为标准曲线斜率；
V为样品制备液的体积，mL。

六、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合相关规定。
2. 样品制备和检测过程中应注意避免污染。
3. 每个样品应进行两次检测，结果的相对标准偏差不得大于10%。
4. 每个批次样品应加入质控样品，质控样品的检测结果应符合相关规定。

七、报告格式
1. 样品名称、编号、重量、制备方法、检测日期、检测人员等基本信息。
2. 残留量的检测结果和计算方法。
3. 质量控制的结果和方法。
4. 其他需要说明的事项。

相关标准
1. GB/T 5009.3-2010 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
2. GB/T 5009.199-2017 食品中多菌灵、苯菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵残留量的测定 高效液相色谱法
3. GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
4. GB/T 5009.149-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
5. GB/T 5009.148-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱法