噁唑类杀菌剂是一种广泛应用于食品加工中的杀菌剂,但其残留量过高会对人体健康造成危害。为了保障出口食品的质量安全,本标准制定了噁唑类杀菌剂残留量的测定方法。
1.范围
本标准适用于出口食品中噁唑类杀菌剂残留量的测定。
2.原理
样品经提取、净化后,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行分析。
3.仪器和设备
3.1 高效液相色谱-串联质谱仪
3.2 恒温振荡器
3.3 离心机
3.4 超声波清洗器
3.5 电子天平
3.6 称量瓶、移液管、滤膜等
4.试剂和材料
4.1 甲醇(色谱纯)
4.2 乙腈(色谱纯)
4.3 离子交换树脂
4.4 氢氧化钠
4.5 硫酸铵
4.6 氯仿
4.7 水
5.样品的制备
5.1 样品的采集
样品应按照GB/T 5009.3的规定进行采集。
5.2 样品的制备
将样品称取适量,加入甲醇和水混合液中,超声波处理后离心,取上清液进行分析。
6.操作步骤
6.1 样品的提取
将样品加入离子交换树脂中,用甲醇洗脱,收集洗脱液,加入氢氧化钠和硫酸铵,用氯仿进行萃取,离心后取上清液进行分析。
6.2 样品的净化
将提取液通过固相萃取柱进行净化。
6.3 样品的分析
将净化后的样品通过HPLC-MS/MS进行分析。
7.结果的计算
根据噁唑类杀菌剂的标准曲线,计算样品中噁唑类杀菌剂的含量。
8.结果的表达
结果应以mg/kg为单位进行表达。
相关标准
GB/T 5009.3-2016 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中兽药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.152-2017 食品中兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.60-2003 食品中亚硝酸盐的测定