一、范围
本标准适用于食品接触材料中高分子材料中食品模拟物中二氨基乙醇的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 17519 食品接触材料用模拟食品
GB/T 21932 食品接触材料用模拟饮料
三、原理
将样品中的二氨基乙醇提取后,经过酸化、酯化反应,生成乙酸二氨基乙酯,然后采用气相色谱法进行测定。
四、仪器设备
1. 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器或氮磷检测器。
2. 恒温水浴器:可控制温度在40℃±1℃。
3. 离心机:最高转速为3000r/min。
五、试剂和材料
1. 二氨基乙醇(C2H7NO):纯度不低于99%。
2. 乙酸(CH3COOH):纯度不低于99%。
3. 氯仿(CHCl3):纯度不低于99%。
4. 乙酸乙酯(C4H8O2):纯度不低于99%。
5. 硫酸(H2SO4):纯度不低于98%。
6. 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98%。
7. 氢氯酸(HCl):纯度不低于36%。
8. 模拟食品:按照GB/T 17519的规定制备。
9. 模拟饮料:按照GB/T 21932的规定制备。
六、样品处理
1. 取样:按照GB/T 17519或GB/T 21932的规定取样。
2. 样品准备:将样品切碎或研磨成粉末状,称取1g±0.01g,放入50mL离心管中。
3. 加标:取一定量的二氨基乙醇标准溶液,加入样品中,使其浓度为0.1mg/mL,作为加标样品。
4. 加标回收率:取一定量的二氨基乙醇标准溶液,加入经过提取的样品中,浓度为0.1mg/mL,进行加标回收率的测定。
七、操作步骤
1. 提取:向离心管中加入10mL氯仿,加入适量的NaOH溶液,振荡混合,静置分层,取有机相,重复上述操作一次,将两次有机相合并,加入适量的HCl溶液,振荡混合,静置分层,取有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,收集滤液,用氮气吹干,加入适量的乙酸乙酯,振荡混合,静置分层,取有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,收集滤液,用氮气吹干,加入适量的乙酸,振荡混合,静置分层,取有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,收集滤液,用氮气吹干,加入适量的H2SO4溶液,振荡混合,静置分层,取有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,收集滤液,用氮气吹干,得到样品溶液。
2. 气相色谱分析:将样品溶液注入气相色谱仪中,进行分析。分析条件如下:
柱:DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);
进样口温度:250℃;
柱温:80℃(保持5min)→10℃/min升温至200℃(保持5min);
检测器温度:250℃;
氢气流速:1.0mL/min;
空气流速:30mL/min;
氢火焰离子化检测器或氮磷检测器。
八、计算
用加标样品进行定量,计算样品中二氨基乙醇的含量。
九、质量控制
1. 仪器空白:用纯水代替样品进行提取和分析,检测仪器的背景信号。
2. 加标回收率:加标回收率应在80%~120%之间。
3. 重复性:同一样品进行3次测定,相对标准偏差不应大于10%。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 17519 食品接触材料用模拟食品
GB/T 21932 食品接触材料用模拟饮料
GB/T 5009.156 食品中二氨基乙醇的测定 气相色谱法
GB/T 5009.159 食品中二氨基乙醇的测定 高效液相色谱法