1. 范围
本标准适用于出口水产品中总汞含量的测定。
2. 方法概述
本标准采用冷原子荧光光度法测定出口水产品中总汞含量。
3. 试剂和仪器设备
3.1 试剂
- 氢氧化钠(NaOH)
- 硝酸(HNO3)
- 氯化亚锡(SnCl2)
- 氯化汞标准溶液
3.2 仪器设备
- 原子荧光光度计
- 恒温水浴器
- 恒温振荡器
- 离心机
- 滤膜
4. 样品处理
4.1 样品的准备
将样品称取适量,加入适量的氢氧化钠和硝酸,加热消解,冷却后加入氯化亚锡,振荡混合,离心沉淀,滤去上清液,用水洗涤沉淀,滤干,加入适量的硝酸和氢氧化钠,加热溶解,冷却后定容。
4.2 样品的处理
将样品取适量,加入适量的氢氧化钠和硝酸,加热消解,冷却后加入氯化亚锡,振荡混合,离心沉淀,滤去上清液,用水洗涤沉淀,滤干,加入适量的硝酸和氢氧化钠,加热溶解,冷却后定容。
5. 操作步骤
5.1 仪器的调试
- 原子荧光光度计的调试
- 恒温水浴器的调试
- 恒温振荡器的调试
5.2 样品的测定
- 样品的预处理
- 原子荧光光度计的测定
6. 结果计算
6.1 计算公式
总汞含量(mg/kg)=(A-B)×C/D×V
其中,A为样品的测定值,B为空白的测定值,C为氯化汞标准溶液的浓度,D为样品的质量,V为定容后的体积。
6.2 结果的表示
结果应保留两位小数,单位为mg/kg。
7. 精密度和准确度
7.1 精密度
同一实验室内,不同操作者测定同一样品,测定结果的相对标准偏差不应大于10%。
7.2 准确度
本方法的准确度应符合GBW(E)080000-2006《水中总汞含量的测定》的要求。
8. 检验结果的判定
8.1 检验结果的判定标准
出口水产品中总汞含量的限量为0.05mg/kg。
8.2 检验结果的判定方法
当检验结果小于或等于限量时,样品合格;当检验结果大于限量时,样品不合格。
相关标准
- GBW(E)080000-2006 水中总汞含量的测定
- GB/T 5009.17-2003 食品中汞的测定
- GB/T 5009.85-2003 食品中总汞的测定
- GB/T 22165-2008 水产品中汞的测定
- GB/T 22166-2008 水产品中总汞的测定