SN/T 0603-2013
出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2013-11-06 实施时间:2014-06-01


四溴菊酯是一种广泛应用于农业生产中的杀虫剂,但其残留量过高会对人体健康造成危害。为了保障出口植物源食品的质量安全,本标准制定了四溴菊酯残留量检验方法。

1. 原理
将样品经过提取、净化、浓缩后,采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。通过比对样品中四溴菊酯的峰面积与标准品的峰面积,计算出样品中四溴菊酯的含量。

2. 仪器和设备
液相色谱-质谱/质谱联用仪、离心机、超声波清洗器、电子天平、移液器、pH计等。

3. 试剂和材料
四溴菊酯标准品、乙腈、乙酸乙酯、硅胶、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、甲醇等。

4. 操作步骤
(1)样品制备:将样品加入离心管中,加入适量的乙腈和乙酸乙酯,超声波清洗器中清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,浓缩至干燥。
(2)样品净化:将样品加入硅胶柱中,用乙酸乙酯-乙腈(1:1)混合液洗脱,收集洗脱液,浓缩至干燥。
(3)样品溶解:将样品加入甲醇中,制备成1mg/mL的溶液。
(4)液相色谱-质谱/质谱检测:将样品注入液相色谱-质谱/质谱联用仪中,采用正离子模式进行检测,计算出四溴菊酯的含量。

5. 结果计算
样品中四溴菊酯的含量,通过比对样品中四溴菊酯的峰面积与标准品的峰面积,计算出来。

6. 结果表达
样品中四溴菊酯的含量,以mg/kg为单位进行表达。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.201-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-荧光检测法
GB/T 5009.202-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
GB/T 5009.203-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-电化学检测法