二硝甲酚是一种常用的杀菌剂，但其过量使用会对人体健康造成危害。为了保障出口食品的质量安全，需要对其中的二硝甲酚残留量进行检测。本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。

1. 原理
样品经提取、净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定。在质谱检测器中，二硝甲酚的分子离子在质荷比为198的位置出现，利用该特征离子进行定量分析。

2. 仪器和设备
液相色谱-质谱/质谱联用仪、离心机、超声波清洗器、电子天平、pH计等。

3. 试剂和材料
甲醇、乙腈、水、乙酸、氯仿、硫酸钠、硫酸铵、二硝甲酚标准品等。

4. 操作步骤
（1）样品制备：将样品加入离心管中，加入适量的水和氯仿，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入硫酸钠和硫酸铵，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入乙酸，调节pH值，加入甲醇和乙腈，振荡混合，离心分离，取上层液体，过滤。
（2）色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇和水，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min。
（3）质谱条件：离子源为电喷雾离子源，离子化方式为正离子化，离子源温度为120℃，毛细管电压为3.5 kV，碰撞能量为20 eV。
（4）定量方法：采用内标法进行定量，以二硝基甲苯为内标物。

5. 结果计算
样品中二硝甲酚的含量，通过比较样品峰面积与标准品峰面积的比值，计算出来。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于10%，回收率在80%~120%之间。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中二硝基甲酚的测定 气相色谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中二硝基甲酚的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.215-2017 食品中二硝基甲酚的测定 液相色谱-紫外检测法
GB/T 5009.216-2017 食品中二硝基甲酚的测定 液相色谱-荧光检测法
GB/T 5009.217-2017 食品中二硝基甲酚的测定 液相色谱-电化学检测法