一、范围
本标准规定了气相色谱法测定食品容器、包装用乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的方法。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 1033.1 塑料 第1部分:命名和分类
GB/T 1033.2 塑料 第2部分:试验方法
GB/T 1633 塑料薄膜和薄片的耐热性试验方法
GB/T 17519 食品接触材料用塑料树脂
三、原理
将样品中的BHT用乙腈提取,经过硅胶柱净化后,用气相色谱法测定。
四、仪器和设备
1.气相色谱仪:具有FID检测器和色谱柱。
2.注射器:1μL或2μL。
3.电子天平:分辨率为0.1mg。
4.恒温水浴器:可调温度范围为室温~100℃。
5.离心机:最高转速为5000r/min。
五、试剂和材料
1.乙腈:色谱纯。
2.硅胶:200目。
3.BHT标准品:纯度≥99.5%。
4.样品:食品容器、包装用乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物。
六、操作步骤
1.样品的制备
取样品约1g,粉碎并过筛,称取0.5g,加入50mL乙腈中,超声处理10min,离心10min,取上清液备用。
2.标准品的制备
称取BHT标准品约10mg,加入10mL乙腈中,超声处理10min,离心10min,取上清液备用。
3.样品的提取
取上述制备好的样品和标准品各1mL,加入2mL乙腈中,超声处理10min,离心10min,取上清液,用硅胶柱净化。
4.硅胶柱净化
将硅胶装入玻璃柱中,用乙腈预洗,使硅胶湿润,然后将上述提取液加入,用乙腈洗涤,收集洗涤液,用乙腈洗涤硅胶柱,收集洗涤液,将洗涤液混合,浓缩至1mL,用氮气吹干,加入1mL乙腈中,超声处理10min,离心10min,取上清液,注入气相色谱仪中进行测定。
5.气相色谱条件
色谱柱:DB-5,30m×0.32mm×0.25μm。
进样口温度:250℃。
FID检测器温度:300℃。
氢气流速:1.5mL/min。
空气流速:30mL/min。
氮气流速:30mL/min。
程序升温:初始温度为100℃,保持5min,升温至280℃,保持5min。
6.计算
用标准曲线法计算BHT的含量。
七、结果表示
BHT的含量应以质量分数表示,保留两位小数。
八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不应大于10%。
九、检出限和定量限
本方法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。
十、质量控制
1.样品的制备和提取应在洁净的实验室中进行,避免污染。
2.标准品的制备应精确称量,避免误差。
3.硅胶柱净化时,洗涤液的体积应相等,避免误差。
4.每个样品应重复测定3次,取平均值作为结果。
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